Saccharin अघुलनशील CAS 81-07-2 शुद्धता > 99.0% (HPLC)

Saccharin
C7H5NO3S 183.18
1,2-Benzisothiazol-3(2H)-one, 1,1-डाइअक्साइड;
1,2-Benzisothiazolin-3-one 1,1-dioxide [81-07-2]।
परिभाषा
Saccharin मा C7H5NO3S को NLT 99.0% र NMT 101.0% हुन्छ, सुकेको आधारमा गणना गरिन्छ।
परिचय
• इन्फ्रारेड अवशोषण <197K>
ASSAY
• प्रक्रिया
नमूना: 500 मिलीग्राम
विश्लेषण: 40 एमएल रक्सीमा नमूना भंग गर्नुहोस्।40 एमएल पानी र phenolphthalein TS थप्नुहोस्।०.१ एन सोडियम हाइड्रोक्साइडको साथ टाइट्रेट।आवश्यक भएमा खाली टाइट्रेसन गर्नुहोस्, र उपयुक्त सुधार गर्नुहोस्।प्रत्येक mL 0.1 N सोडियम हाइड्रोक्साइड C7H5NO3S को 18.32 mg बराबर हुन्छ।
स्वीकृति मापदण्ड: 99.0% -101.0% सुकेको आधारमा
अशुद्धताहरू
अकार्बनिक अशुद्धता
• इग्निशनमा अवशिष्ट <281>: NMT ०.२%।इग्निशन तापमान 600 ± 50 छ।
• भारी धातु, विधि II <231>: NMT 10 ppm
जैविक अशुद्धता
• प्रक्रिया १: टोल्युनेसल्फोनामाइड्सको सीमा
आन्तरिक मानक समाधान: मिथाइलिन क्लोराइडमा क्याफिनको 0.25 mg/mL
मानक स्टक समाधान: 20.0 µg/mL USP o-Toluenesulfonamide RS र 20.0 µg/mL USP p-Toluenesulfonamide RS मिथाइलिन क्लोराइडमा
मानक समाधान: नाइट्रोजनको धारामा सुख्खापनको लागि मानक स्टक समाधानको 5.0 एमएल वाष्पीकरण गर्नुहोस्।आन्तरिक मानक समाधानको 1 एमएलमा अवशेषहरू भंग गर्नुहोस्।
नमूना समाधान: 20 एमएल पानीमा 10 ग्राम स्याकरिन निलम्बन गर्नुहोस्, र 10 एन सोडियम हाइड्रोक्साइडको 5-6 एमएल प्रयोग गरेर घोलाउनुहोस्।आवश्यक भएमा, 1 एन सोडियम हाइड्रोक्साइड वा 1 एन हाइड्रोक्लोरिक एसिडको पीएच 7-8 मा समायोजन गर्नुहोस्, र 50 एमएलमा पानीसँग पातलो गर्नुहोस्।प्रत्येक 50 एमएल मिथाइलिन क्लोराइडको चार मात्रामा घोल मिलाउनुहोस्।तल्लो तहहरू मिलाउनुहोस्, निर्जल सोडियम सल्फेटमा सुकाउनुहोस्, र फिल्टर गर्नुहोस्।फिल्टर र सोडियम सल्फेटलाई १० एमएल मिथाइलिन क्लोराइडले धुनुहोस्।घोल र धुनेहरू मिलाउनुहोस्, र 40 भन्दा बढी तापक्रममा पानीको नुहाउने ठाउँमा लगभग सुख्खा हुने गरी वाष्पीकरण गर्नुहोस्। थोरै मात्रामा मिथाइलिन क्लोराइड प्रयोग गरेर, अवशेषलाई उपयुक्त 10-mL ट्यूबमा स्थानान्तरण गर्नुहोस्, वाष्पीकरण गर्नुहोस्। नाइट्रोजन, र आन्तरिक मानक समाधानको 1.0 एमएलमा अवशेषहरू भंग गर्नुहोस्।
खाली घोल: 40 ​​भन्दा बढी तापक्रममा पानीको नुहाउने ठाउँमा 200 एमएल मिथाइलिन क्लोराइडलाई सुख्खा बनाउनको लागि वाष्पीकरण गर्नुहोस्। अवशेषलाई 1 एमएल मिथाइलिन क्लोराइडमा घोलाउनुहोस्।
क्रोमेटोग्राफिक प्रणाली
(क्रोमेटोग्राफी <621>, प्रणाली उपयुक्तता हेर्नुहोस्।)
मोड: GC
डिटेक्टर: ज्वाला आयनीकरण
स्तम्भ: ०.५३-मिमी × १०-मि फ्युज्ड सिलिका स्तम्भ, G3 चरणको साथ लेपित (फिल्म मोटाई 2 µm)
तापक्रम
इन्जेक्टर: 250
डिटेक्टर: 250
स्तम्भ: 180
वाहक ग्याँस: नाइट्रोजन
प्रवाह दर: 10 एमएल / मिनेट
इंजेक्शन आकार: 1 μL
विभाजन अनुपात: 2:1
प्रणाली उपयुक्तता
नमूनाहरू: मानक समाधान र खाली समाधान
[नोट-पदार्थहरू निम्न क्रममा एल्युट गरिएका छन्: o-toluenesulfonamide, p-toluenesulfonamide, र क्याफिन।]
उपयुक्तता आवश्यकताहरू: आन्तरिक मानक, o-toluenesulfonamide, वा p-toluenesulfonamide को लागि प्रतिधारण समयमा कुनै चोटीहरू छैनन्;खाली समाधान
रिजोल्युसन: ओ-टोल्युनेसल्फोनामाइड र पी-टोल्युनेसल्फोनामाइड बीचको NLT 1.5, मानक समाधान
विश्लेषण
नमूनाहरू: मानक समाधान र नमूना समाधान
स्वीकृति मापदण्ड: यदि नमूना समाधानको साथ प्राप्त क्रोमेटोग्राममा o-toluenesulfonamide र p-toluenesulfonamide को कारणले कुनै चुचुराहरू देखा पर्छन् भने, तिनीहरूको क्षेत्रहरूको आन्तरिक मानक समाधानको अनुपात NMT मानक समाधानको साथ प्राप्त क्रोमेटोग्राममा अनुरूप अनुपात हो। ।
व्यक्तिगत अशुद्धता: अशुद्धता तालिका १ हेर्नुहोस्।
अशुद्धता तालिका १
नाम स्वीकृति मापदण्ड (ppm)
o-टोलुनेसल्फोनामाइड १०
p-टोलुनेसल्फोनामाइड १०
• प्रक्रिया २: बेन्जोएट र सैलिसिलेटको सीमा
नमूना समाधान: saccharin को तातो, संतृप्त समाधान को 10 एमएल
विश्लेषण: नमूना समाधानमा फेरिक क्लोराइड TS ड्रपवाइज थप्नुहोस्।
स्वीकृति मापदण्ड: तरलमा कुनै अवक्षेपण वा बैजनी रंग देखा पर्दैन।
विशिष्ट परीक्षणहरू
• पग्लने दायरा वा तापमान 741: 226-230
• सुकाउने मा हानि <731>: 105 मा 2 घन्टाको लागि नमूना सुकाउनुहोस्: यसले यसको वजनको NMT 1.0% गुमाउँछ।
• सजिलै कार्बोनिजेबल पदार्थ परीक्षण 271
नमूना समाधान: सल्फरिक एसिडमा 40 mg/mL (H2SO4 को 94.5%-95.5% [w/w]), 10 मिनेटको लागि 48-50 मा राखिएको
स्वीकृति मापदण्ड: सेतो पृष्ठभूमिमा हेर्दा नमूना समाधानमा मिल्दो फ्लुइड A भन्दा बढी रङ हुँदैन।
• समाधानको स्पष्टता
[नोट-नमूना समाधान सन्दर्भ निलम्बन A र सन्दर्भ निलम्बन A को तयारी पछि 5 मिनेट फैलिएको डेलाइटमा पानीसँग तुलना गर्न सकिन्छ।]
पातलो: सोडियम एसीटेट को 200-g/L समाधान
Hydrazine समाधान: 10.0 mg/mL hydrazine सल्फेट।[नोट-४-६ घन्टासम्म खडा हुन अनुमति दिनुहोस्।]
मेथेनामाइन समाधान: 2.5 ग्राम मेथेनामाइनलाई 100-mL गिलास-स्टपर गरिएको फ्लास्कमा स्थानान्तरण गर्नुहोस्, 25.0 एमएल पानी थप्नुहोस्, गिलास स्टपर घुसाउनुहोस्, र भंग गर्न मिश्रण गर्नुहोस्।
प्राइमरी ओपेलेसेन्ट सस्पेन्सन: 100-mL गिलास-स्टपर्ड फ्लास्कमा 25.0 mL Hydrazine समाधानलाई Methenamine समाधानमा स्थानान्तरण गर्नुहोस्।मिक्स गर्नुहोस्, र 24 घण्टाको लागि खडा गर्न अनुमति दिनुहोस्।[नोट-यो निलम्बन 2 महिनाको लागि स्थिर छ, यदि यो सतह दोषहरूबाट मुक्त गिलास कन्टेनरमा भण्डार गरिएको छ।निलम्बन गिलासमा लाग्नु हुँदैन र प्रयोग गर्नु अघि राम्रोसँग मिसाइएको हुनुपर्छ।निलम्बनलाई 24 घण्टाको लागि खडा गर्न अनुमति दिनुहोस्।]
ओपेलेसेन्स मानक: प्राथमिक ओपेलेसेन्ट सस्पेन्सनको 15.0 एमएललाई पानीसँग 1000 एमएलमा पातलो गर्नुहोस्।[नोट-यो निलम्बन तयारी पछि 24 घण्टा भन्दा बढी प्रयोग गर्नु हुँदैन।]
सन्दर्भ निलम्बन A: ओपेलेसेन्स मानक र पानी (20 मा 1)
सन्दर्भ निलम्बन B: ओपेलेसेन्स मानक र पानी (10 मा 1)
नमूना समाधान: 200 mg/mL diluent मा
विश्लेषण
नमूनाहरू: पातलो, सन्दर्भ निलम्बन ए, सन्दर्भ निलम्बन बी, नमूना समाधान, र पानी
नमूना समाधानको पर्याप्त भागलाई 40 मिमीको गहिराइ प्राप्त गर्नको लागि रङ्गहीन, पारदर्शी, तटस्थ गिलासको समतल आधार र 15-25 मिमीको आन्तरिक व्यासको टेस्ट ट्यूबमा स्थानान्तरण गर्नुहोस्।त्यसै गरी सन्दर्भ निलम्बन A, सन्दर्भ निलम्बन B, पानी, र पातलो अलग मिल्दो परीक्षण ट्यूबहरूमा स्थानान्तरण गर्नुहोस्।कालो पृष्ठभूमिमा ठाडो रूपमा हेर्दै, डिफ्यूज्ड डेलाइटमा समाधानहरू तुलना गर्नुहोस् (स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री र लाइट-स्क्याटरिङ 851, भिजुअल तुलना हेर्नुहोस्)।[नोट — प्रकाशको प्रसार यस्तो हुनुपर्छ कि सन्दर्भ निलम्बन A पानीबाट सजिलै छुट्याउन सकिन्छ, र सन्दर्भ निलम्बन B लाई सन्दर्भ निलम्बन A बाट सजिलै छुट्याउन सकिन्छ।]
स्वीकृति मापदण्ड: नमूना समाधानले पानीको जस्तै स्पष्टता देखाउँदछ, वा पातलो, वा यसको अपारदर्शिता NMT हो जुन सन्दर्भ निलम्बन A को हो।
समाधान को रंग
Diluent A: सोडियम एसीटेटको 200-g/L समाधान
पातलो B: हाइड्रोक्लोरिक एसिडको 10-g/L समाधान
मानक स्टक समाधान: फेरिक क्लोराइड CS, कोबाल्टस क्लोराइड CS, कपरिक सल्फेट CS, र diluent B (3.0:3.0:2.4:1.6)
मानक समाधान: मानक स्टक समाधान र Diluent B (100 मा 1)।[नोट-प्रयोग गर्नु अघि तुरुन्तै मानक समाधान तयार गर्नुहोस्।]
नमूना समाधान: समाधानको स्पष्टताको लागि परीक्षणबाट नमूना समाधान प्रयोग गर्नुहोस्।
विश्लेषण
नमूनाहरू: Diluent A, मानक समाधान, नमूना समाधान, र पानी
नमूना समाधानको पर्याप्त भागलाई 40 मिमीको गहिराइ प्राप्त गर्नको लागि रङ्गहीन, पारदर्शी, तटस्थ गिलासको समतल आधार र 15-25 मिमीको आन्तरिक व्यासको टेस्ट ट्यूबमा स्थानान्तरण गर्नुहोस्।त्यसै गरी मानक समाधान, डिल्युएन्ट ए, र पानीको भागहरू मिल्दो परीक्षण ट्यूबहरूमा स्थानान्तरण गर्नुहोस्।सेतो पृष्ठभूमिमा ठाडो रूपमा हेर्दै, डिफ्यूज्ड डेलाइटमा समाधानहरू तुलना गर्नुहोस् (स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री र लाइट-स्क्याटरिङ 851, भिजुअल तुलना हेर्नुहोस्)।
स्वीकृति मापदण्ड: नमूना समाधानमा पानी वा पातलो A को उपस्थिति छ, वा मानक समाधान भन्दा बढी तीव्र रूपमा रंगिएको छैन।
अतिरिक्त आवश्यकताहरू
प्याकेजिङ र भण्डारण: राम्रोसँग बन्द कन्टेनरहरूमा सुरक्षित गर्नुहोस्।कोठाको तापमानमा भण्डार गर्नुहोस्।
• USP सन्दर्भ मानकहरू <11>
USP Saccharin RS संरचना हेर्न क्लिक गर्नुहोस्
USP o-Toluenesulfonamide RS
USP p-Toluenesulfonamide RS