Ursodeoxycholic Acid (UDCA) CAS 128-13-2 Assay 99.0~101.0%

URSODEOXYCHOLIC एसिड
C24H40O4 Mr 392.6[१२८-१३-२]
परिभाषा
3α,7β-Dihydroxy-5β-cholan-24-oic एसिड।
सामग्री: 99.0 प्रतिशत देखि 101.0 प्रतिशत (सुक्खा पदार्थ)।
पात्रहरू
रूप: सेतो वा लगभग सेतो पाउडर।
घुलनशीलता: पानीमा व्यावहारिक रूपमा अघुलनशील, इथानोलमा स्वतन्त्र रूपमा घुलनशील (96 प्रतिशत), एसीटोनमा थोरै घुलनशील, मेथिलिन क्लोराइडमा व्यावहारिक रूपमा अघुलनशील।
mp: लगभग 202℃।
परिचय
पहिलो पहिचान: ए।
दोस्रो पहिचान: बी, सी।
A. इन्फ्रारेड अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री (2.2.24)।
तुलना: Ursodeoxycholic एसिड CRS।
B. अशुद्धता C को लागि परीक्षणमा प्राप्त क्रोमेटोग्रामहरू जाँच गर्नुहोस्।
नतिजाहरू: परीक्षण समाधान (b) मार्फत प्राप्त गरिएको क्रोमेटोग्रामको प्रमुख स्थान सन्दर्भ समाधान (a) सँग प्राप्त गरिएको क्रोमेटोग्रामको प्रमुख स्थानसँग स्थिति, रंग र आकारमा समान छ।
C. 1 एमएल सल्फ्यूरिक एसिड R मा लगभग 10 मिलीग्राम घोलाउनुहोस्। 0.1 एमएल फर्माल्डिहाइड समाधान R थप्नुहोस् र 5 मिनेटको लागि खडा हुन दिनुहोस्।5 एमएल पानी थप्नुहोस् R। प्राप्त निलम्बन हरियो-नीलो छ।
परीक्षणहरू
विशिष्ट अप्टिकल रोटेशन (२.२.७): + ५८.० देखि + ६२.० (सुक्खा पदार्थ)।
०.५०० ग्राम निर्जल इथेनॉल आरमा घोलाउनुहोस् र उही विलायकसँग २५.० एमएलमा पातलो गर्नुहोस्।
अशुद्धता C. पातलो-तह क्रोमेटोग्राफी (2.2.27)।
विलायक मिश्रण: पानी आर, एसीटोन आर (10:90 V/V)।
परीक्षण समाधान (a)।घुलनशील मिश्रणमा जाँच गर्नको लागि 0.40 ग्राम पदार्थ घोलाउनुहोस् र 10 एमएलमा घुलनशील मिश्रणसँग पातलो गर्नुहोस्।
परीक्षण समाधान (b)।1 एमएल परीक्षण समाधान (a) लाई 10 एमएल सम्म विलायक मिश्रणसँग पातलो गर्नुहोस्।
सन्दर्भ समाधान (a)।विलायक मिश्रणमा 40 मिलीग्राम ursodeoxycholic एसिड CRS घुल्नुहोस् र 10 एमएलमा घुलनशील मिश्रणसँग पातलो गर्नुहोस्।
सन्दर्भ समाधान (b)।20 मिलीग्राम लिथोकोलिक एसिड सीआरएस (अशुद्धता सी) लाई घोलक मिश्रणमा घोलाउनुहोस् र 10.0 एमएलमा घुलनशील मिश्रण (समाधान ए) मा पातलो गर्नुहोस्।यस घोलको 2.0 एमएललाई 100.0 एमएलमा घोलक मिश्रणसँग पातलो पार्नुहोस्।
सन्दर्भ समाधान (c)।5 एमएल घोल A मा 10 मिलीग्राम चेनोडेक्साइकोलिक एसिड सीआरएस (अशुद्धता ए) थप्नुहोस् र 50 मिलीलीटर घोलभेन्ट मिश्रणसँग पातलो गर्नुहोस्।
प्लेट: TLC सिलिका जेल प्लेट आर।
मोबाइल चरण: ग्लेशियल एसिटिक एसिड आर, एसीटोन आर, मिथाइलिनक्लोराइड R (1:30:60 V/V/V)।
आवेदन: 5μL।
विकास: प्लेटको 2/3 भन्दा बढी।
सुकाउने: 120 ℃ मा 10 मिनेटको लागि।
पत्ता लगाउने: फस्फोमोलिब्डिक एसिड R को 1 भोल्युम सल्फ्यूरिक एसिड R र 20 मात्रा ग्लेशियल एसिटिक एसिड R को मिश्रणमा तुरुन्तै स्प्रे गर्नुहोस् र हल्का पृष्ठभूमिमा नीलो दाग नदेखिएसम्म 120 ℃ मा तातो गर्नुहोस्।
प्रणाली उपयुक्तता: सन्दर्भ समाधान (c):
- क्रोमेटोग्रामले २ स्पष्ट रूपमा छुट्याइएको प्रिन्सिपल स्पटहरू देखाउँछ।
सीमा: परीक्षण समाधान (ए):
- अशुद्धता C: अशुद्धता C को कारणले गर्दा कुनै पनि स्थान सन्दर्भ समाधान (b) (0.1 प्रतिशत) को साथ प्राप्त क्रोमेटोग्रामको प्रमुख स्थान भन्दा बढी तीव्र हुँदैन।
सम्बन्धित पदार्थ।तरल क्रोमैटोग्राफी (२.२.२९)।
विलायक मिश्रण: मेथानोल आर, मोबाइल चरण (10:90 V/V)।
परीक्षण समाधान।60 मिलीग्राम पदार्थलाई विलायक मिश्रणमा घोलाउनुहोस् र 20.0 एमएलमा घुलनशील मिश्रणसँग पातलो गर्नुहोस्।
सन्दर्भ समाधान (a)।प्रणाली उपयुक्तता CRS (A र H सहितको अशुद्धता) को लागि Ursodeoxycholic Acid को शीशीको सामग्री 1.0 mL घोल्भेन्ट मिश्रणमा घोलाउनुहोस्।
सन्दर्भ समाधान (b)।1.0 एमएल परीक्षण समाधानलाई 100.0 एमएलमा घोलक मिश्रणसँग पातलो गर्नुहोस्।यस घोलको 1.0 एमएललाई 10.0 एमएलमा घोलक मिश्रणसँग पातलो पार्नुहोस्।
स्तम्भ:
-आकार: l = 0.25 m, Ø = 4.6 mm;
-स्थिर चरण: अन्त-क्याप गरिएको अक्टाडेसिलसिल सिलिका जेल को लागीक्रोमैटोग्राफी R (5 μm);
- तापमान: 40 ℃ ± 1 ℃।
मोबाइल फेज: एसिटोनिट्रिल R को ३० भोल्युम, सोडियम डाइहाइड्रोजन फस्फेट R को ०.७८ g/L समाधानको ३७ खण्डहरू pH 3 मा फस्फोरिक एसिड R, र 40 मात्रा मिथानोल R मिलाउनुहोस्।
प्रवाह दर: 0.8 एमएल / मिनेट।
पत्ता लगाउने: 35 ± 1℃ मा रिफ्रेक्टोमीटर।
इंजेक्शन: 150 μL।
चल्ने समय: Ursodeoxycholic एसिड को अवधारण समय 4 पटक।
अशुद्धताहरूको पहिचान: प्रणाली उपयुक्तता CRS को लागि ursodeoxycholic एसिड प्रदान गरिएको क्रोमेटोग्राम प्रयोग गर्नुहोस् र अशुद्धता A र H को कारणले चुचुराहरू पहिचान गर्न सन्दर्भ समाधान (a) को साथ प्राप्त क्रोमेटोग्राम प्रयोग गर्नुहोस्।
Ursodeoxycholic एसिडको सन्दर्भमा सापेक्ष अवधारण (अवधारण समय = लगभग 14 मिनेट): अशुद्धता H = लगभग 0.9;अशुद्धता A = लगभग 2.8।
प्रणाली उपयुक्तता: सन्दर्भ समाधान (a):
-रिजोल्युसन: अशुद्धता H र ursodeoxycholic एसिडको कारण शिखरहरू बीच न्यूनतम 1.5।
सीमाहरू:
- अशुद्धता A: सन्दर्भ समाधान (b) (1.0 प्रतिशत) संग प्राप्त क्रोमेटोग्राम मा प्रमुख शिखर को क्षेत्र 10 गुणा भन्दा बढी छैन;
-अनिर्दिष्ट अशुद्धता: प्रत्येक अशुद्धताको लागि, सन्दर्भ समाधान (b) (0.10 प्रतिशत) संग प्राप्त क्रोमेटोग्राममा प्रमुख शिखरको क्षेत्रफल भन्दा बढी हुँदैन;
- कुल: सन्दर्भ समाधान (b) (1.5 प्रतिशत) संग प्राप्त क्रोमेटोग्राम मा प्रमुख शिखर को क्षेत्र 15 गुणा भन्दा बढी छैन;
- बेवास्ता सीमा: सन्दर्भ समाधान (b) (0.05 प्रतिशत) को साथ प्राप्त क्रोमेटोग्राममा प्रमुख शिखरको क्षेत्रफलको ०.५ गुणा।
भारी धातु (2.4.8): अधिकतम 20 पीपीएम।
1.0 g ले परीक्षण C को पालना गर्दछ। 2 mL लेड मानक समाधान (10 ppm Pb) R प्रयोग गरेर सन्दर्भ समाधान तयार गर्नुहोस्।
सुख्खा गर्दा नोक्सान (2.2.32): अधिकतम 1.0 प्रतिशत, 105℃ मा ओभनमा सुकाएर 1.000 ग्राम मा निर्धारण गरिन्छ।
सल्फेटेड खरानी (2.4.14): अधिकतम 0.1 प्रतिशत, 1.0 ग्राम मा निर्धारित।
ASSAY
0.350 ग्रामलाई 50 एमएल इथेनॉल (96 प्रतिशत) आरमा घोलाउनुहोस्, पहिले 0.2 एमएल फेनोल्फथालिन घोल आरमा तटस्थ गरिएको थियो। 50 एमएल पानी आर थप्नुहोस् र गुलाबी रंग प्राप्त नभएसम्म 0.1 एम सोडियम हाइड्रोक्साइडसँग टाइट्रेट गर्नुहोस्।
0.1 एम सोडियम हाइड्रोक्साइडको 1 एमएल C24H40O4 को 39.26 मिलीग्राम बराबर छ।
अशुद्धताहरू
निर्दिष्ट अशुद्धता: ए, सी।
अन्य पत्ता लगाउन सकिने अशुद्धताहरू (निम्न पदार्थहरू, पर्याप्त स्तरमा उपस्थित भएमा, मोनोग्राफमा भएका एक वा अन्य परीक्षणहरूद्वारा पत्ता लगाइनेछ। तिनीहरू अन्य/अनिर्दिष्ट अशुद्धताहरू र/वा सामान्य मोनोग्राफ पदार्थहरूका लागि सामान्य स्वीकृति मापदण्डद्वारा सीमित छन्। औषधि प्रयोगको लागि (2034)। त्यसैले अनुपालनको प्रदर्शनको लागि यी अशुद्धताहरू पहिचान गर्न आवश्यक छैन। 5.10 पनि हेर्नुहोस्।
औषधि प्रयोगका लागि पदार्थहरूमा अशुद्धता नियन्त्रण: B, D, E, F, G, H, I।
A. 3α,7α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic एसिड (chenodeoxycholic acid),
B. 3α,7α,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic एसिड (cholic acid),
C. 3α-hydroxy-5β-cholan-24-oic एसिड (लिथोकोलिक एसिड),
D. 3α,7β,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic एसिड (ursocholic acid),
E. 3α,12α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic एसिड (deoxycholic acid),
F. 3α-hydroxy-7-oxo-5β-cholan-24-oic एसिड,
G. मिथाइल 3α, 7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oate,
H. 3β,7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oic एसिड,
I. 5β-cholane-3α,7β,24-ट्रायल।