भिटामिन E-TPGS (Tocofersolan) CAS 9002-96-4 D-α-Tocopherol ≥25.0%

परिभाषा
भिटामिन E Polyethylene Glycol Succinate एक मिश्रण हो जुन d-alpha tocopheryl एसिड succinate र polyethylene glycol को एस्टेरिफिकेशन द्वारा बनाईएको हो।एस्टर मिश्रणमा मुख्यतया मोनो-एस्टेरिफाइड पोलिथिलीन ग्लाइकोल र थोरै मात्रामा डाइ-एस्टेरिफाइड पोलीथीन ग्लाइकोल हुन्छ।यसमा d-alpha tocopherol (C29H50O2) को NLT २५.०% हुन्छ।
परिचय
• A. ग्यास क्रोमेटोग्राफिक पहिचान परीक्षण
विश्लेषण: अल्फा टोकोफेरोलको सामग्रीको लागि परीक्षणमा निर्देशित रूपमा अगाडि बढ्नुहोस्।
स्वीकृति मापदण्ड: नमूना समाधानको प्रमुख शिखरको अवधारण समय मानक समाधानसँग मेल खान्छ।
रचना
• अल्फा टोकोफेरोलको सामग्री
विलायक: 0.25 एमएल फिनोल्फथालिन टीएस 1 एल रक्सीमा
आन्तरिक मानक समाधान: isooctane मा 12 mg/mL ethyl arachidate
मानक समाधान: USP Alpha Tocopherol RS को 32.5 मिलीग्राम उपयुक्त प्रतिक्रिया फ्लास्कमा स्थानान्तरण गर्नुहोस्।१% ट्राइमेथाइलक्लोरोसिलेनसँग २ एमएल पाइरिडाइन र ०.५ एमएल N,O-bis(trimethylsilyl) trifluoroacetamide थप्नुहोस्, र फ्लास्कलाई 100 मा 10 मिनेटको लागि तताउनुहोस्।फ्लास्कलाई चिसो पार्नुहोस्, 5.0 एमएल आन्तरिक मानक समाधान थप्नुहोस् र त्यसपछि 20 एमएल आइसोक्टेन, र हल्लाउनुहोस्।
नमूना समाधान: 60 मा पग्लिएको भिटामिन ई पोलिथिलीन ग्लाइकोल Succinate को 0.100-0.160 ग्राम बराबरको मात्रालाई स्क्रू क्यापले सुसज्जित कल्चर ट्यूब (लगभग 20 सेन्टिमिटर लामो र 2.5 सेन्टिमिटर व्यास) मा स्थानान्तरण गर्नुहोस्।40-50 मिलीग्राम एस्कॉर्बिक एसिड र केही उबलते चिप्स थप्नुहोस्, त्यसपछि 20 एमएल विलायक।[नोट-सामग्रीको उत्सर्जन बिना नै हलुका रिफ्लक्स गर्नुहोस्।] ट्यूबलाई 100-150 मा सेट गरिएको तताउने ब्लकमा राख्नुहोस्।जब नमूना पूर्ण रूपमा भंग हुन्छ, 0.25 ग्राम पोटासियम हाइड्रोक्साइड थप्नुहोस्, र 30 मिनेटको लागि रिफ्लक्स जारी राख्नुहोस्।तातोबाट ट्यूब हटाउनुहोस्, र सामाग्री अझै तातो हुँदा, गुलाबी रङ गायब नभएसम्म 1-2 एमएल हाइड्रोक्लोरिक एसिड ड्रपवाइजमा थप्नुहोस्।[सावधानी - एक्जोथर्मिक प्रतिक्रिया।स्प्ल्याश हुनबाट रोक्नको लागि एसिडलाई ट्यूबको भित्री भागमा घुम्न अनुमति दिनुहोस्।] ट्यूबलाई चिसो पार्नुहोस्, त्यसपछि 20 एमएल पानीले ट्यूबको छेउहरू धुनुहोस्।5.0 एमएल आन्तरिक मानक समाधान, टोपी थप्नुहोस् र राम्ररी मिश्रण सुनिश्चित गर्न हल्लाउनुहोस्।दुई फरक तहहरू गठन नभएसम्म ट्यूबलाई खडा हुन अनुमति दिनुहोस्।माथिल्लो तहको २.५–३.५ एमएल उपयुक्त प्रतिक्रिया फ्लास्कमा स्थानान्तरण गर्नुहोस्, र २.० एमएल पाइरिडाइन थप्नुहोस् त्यसपछि २.५ एमएल N,O-bis(trimethylsilyl) trifluoroacetamide १% trimethylchlorosilane सँग।फ्लास्कलाई 100 मा 10 मिनेटको लागि तताउनुहोस्।चिसो, र त्यसपछि isooctane को 12 एमएल थप्नुहोस्।
क्रोमेटोग्राफिक प्रणाली
(क्रोमेटोग्राफी 621, प्रणाली उपयुक्तता हेर्नुहोस्।)
मोड: GC
डिटेक्टर: ज्वाला आयनीकरण
स्तम्भ: 0.25-मिमी × 15-मी फ्यूज-सिलिका केशिका;चरण G27 को 0.25-µm फिल्मको साथ लेपित
तापक्रम
इन्जेक्टर: 280
डिटेक्टर: 345
स्तम्भ: तालिका १ हेर्नुहोस्।
टेबल 1
प्रारम्भिक तापमान (°) तापमान र्‍याम्प (°/मिनेट) अन्तिम तापक्रम (°) अन्तिम तापक्रममा समय होल्ड गर्नुहोस् (मिनेट)
260 20 340 1
वाहक ग्याँस: हेलियम
प्रवाह दर: 1.5 एमएल / मिनेट
इंजेक्शन आकार: 1 μL
इंजेक्शन प्रकार: विभाजन अनुपात, 200:1
प्रणाली उपयुक्तता
नमूना: मानक समाधान
उपयुक्तता आवश्यकताहरू
टेलिंग कारक: अल्फा टोकोफेरोल शिखरको लागि NMT 2.0
सापेक्ष मानक विचलन: एनएमटी २.०% अल्फा टोकोफेरोल शिखर क्षेत्र र आन्तरिक मानक शिखर क्षेत्रको अनुपातको लागि
विश्लेषण
नमूनाहरू: मानक समाधान र नमूना समाधान
भिटामिन E Polyethylene Glycol Succinate को भागमा d-alpha tocopherol (C29H50O2) को प्रतिशत गणना गर्नुहोस्:
नतिजा = (RU/RS) × (WS/WU) × 100
RU = आन्तरिक मानक अनुपात (अल्फा टोकोफेरोलको शिखर क्षेत्र/आन्तरिक मानकको शिखर क्षेत्र) नमूना समाधानबाट
RS = आन्तरिक मानक अनुपात (अल्फा टोकोफेरोलको शिखर क्षेत्र/आन्तरिक मानकको शिखर क्षेत्र) मानक समाधानबाट
WS = USP Alpha Tocopherol RS को वजन मानक समाधान (mg) तयार गर्न प्रयोग गरिन्छ।
WU = भिटामिन E Polyethylene Glycol Succinate को तौल नमूना समाधान (mg) तयार गर्न लिइयो।
स्वीकृति मापदण्ड: NLT 25.0%
विशिष्ट परीक्षणहरू
• अप्टिकल रोटेशन, विशिष्ट रोटेशन 781S
[नोट-यो परीक्षणले सेपोनिफिकेशन पछि डी-अल्फा टोकोफेरोल पहिचान गर्दछ।]
नमूना समाधान: ०.९ ग्राम भिटामिन ई पोलिथिलीन ग्लाइकोल सुक्सीनेट, ६० मा पग्लिएको, क्याप लगाएको उपयुक्त टेस्ट ट्यूबमा स्थानान्तरण गर्नुहोस्, र १०.० एमएल रक्सीमा घुल्नुहोस्।ट्यूबलाई 100-105 मा सेट गरिएको तताउने ब्लकमा राख्नुहोस्।[नोट-सामग्रीको उत्सर्जन बिना हलुका समाधान रिफ्लक्स गर्नुहोस्।] जब नमूना पूर्ण रूपमा भंग हुन्छ, सोडियम हाइड्रोक्साइडको 2-3 गोलीहरू थप्नुहोस्, र थप 30 मिनेटको लागि रिफ्लक्स जारी राख्नुहोस्।तातोबाट ट्यूब हटाउनुहोस्, र सामाग्री अझै तातो हुँदा, गुलाबी रङ गायब नभएसम्म 10 एमएल पानी र हाइड्रोक्लोरिक एसिड (1:1) को मिश्रण बिस्तारै थपेर सूचकको रूपमा फेनोल्फथालिन प्रयोग गरी बेअसर गर्नुहोस्।[सावधानी - एक्जोथर्मिक प्रतिक्रिया।एसिड घोललाई ट्युबको भित्री भागमा छिर्न नदिने अनुमति दिनुहोस्।] ट्यूब, टोपीलाई चिसो पार्नुहोस् र सामग्रीहरू राम्ररी नमिलेसम्म हल्लाउनुहोस्।25.0 एमएल हेप्टेन, टोपी थप्नुहोस् र राम्ररी मिश्रण सुनिश्चित गर्न 1 मिनेटको लागि हल्लाउनुहोस्।दुई फरक तहहरू गठन नभएसम्म ट्यूबलाई खडा हुन अनुमति दिनुहोस्।माथिल्लो तहलाई सफा, सुख्खा कल्चर ट्यूबमा स्थानान्तरण गर्नुहोस्, त्यसपछि 10.0 एमएल पानी पुन: प्राप्त समाधानमा थप्नुहोस्।टोपी, हल्लाउनुहोस्, र तहहरू अलग गर्न अनुमति दिनुहोस्।माथिल्लो तहलाई सफा, सुक्खा ट्यूबमा स्थानान्तरण गर्नुहोस्।0.2 एम सोडियम हाइड्रोक्साइडको 10.0 एमएलमा पोटासियम फेरीसाइनाइडको 2 ग्राम घोलाएर तयार गरिएको 10.0 एमएल पोटासियम फेरीसाइनाइड समाधान थप्नुहोस्, र टोपी बदल्नुहोस्।45 सेकेन्डको लागि जोडदार रूपमा हल्लाउनुहोस्, र तहहरूलाई 30 मिनेटको लागि अलग गर्न अनुमति दिनुहोस्।यदि शीर्ष हेप्टेन तह स्पष्ट छ भने, विशिष्ट रोटेशनको लागि मापनको साथ अगाडि बढ्नुहोस्;यदि स्पष्ट छैन भने, परीक्षणको साथ अगाडि बढ्नु अघि निर्जल सोडियम सल्फेटमा सुकाउनुहोस्।[नोट-विशिष्ट रोटेशन गणना गर्न अल्फा टोकोफेरोलको सामग्रीको लागि परीक्षणको नतिजाहरू प्रयोग गर्नुहोस्।]
स्वीकृति मापदण्ड: NLT +24.0
• पानीमा घुलनशीलता
नमूना: 20 ग्राम पग्लिएको भिटामिन ई Polyethylene Glycol Succinate
विश्लेषण: चुम्बकीय stirrer मा एक गिलास कन्टेनर मा नमूना राख्नुहोस्।हलचल गर्दा तुरुन्तै 80 एमएल उबलते पानी थप्नुहोस्।निरन्तर हलचलको साथ कोठाको तापमानमा चिसो हुन अनुमति दिनुहोस्।
स्वीकृति मापदण्ड: समाधान 3 घण्टा भित्र स्पष्ट हुन्छ।
• एसिड मान
नमूना: भिटामिन ई पोलिथिलीन ग्लाइकोल सुक्सीनेटको 1 ग्राम
विश्लेषण: रक्सी र ईथर (1:1) को मिश्रणको 25 एमएलमा नमूना विघटन गर्नुहोस् जुन 0.1 एन सोडियम हाइड्रोक्साइडसँग फेनोल्फथालिनमा तटस्थ गरिएको छ।0.5 एमएल फेनोल्फथालिन टीएस थप्नुहोस्, र 0.10 एन सोडियम हाइड्रोक्साइडको साथ 30 सेकेन्ड सम्म हल्लाए पछि समाधान हल्का गुलाबी नहोउन्जेल टाइटरेट गर्नुहोस्।
स्वीकृति मापदण्ड: NMT 0.027 mEq/g, NMT 0.27 mL को 0.10 N सोडियम हाइड्रोक्साइड बराबर
अतिरिक्त आवश्यकताहरू
प्याकेजिङ र भण्डारण: टाइट कन्टेनरहरूमा सुरक्षित गर्नुहोस्, र प्रकाशबाट सुरक्षित भण्डार गर्नुहोस्।
• लेबलिङ: लेबलिङले mg/g मा व्यक्त गरिएको d-alpha tocopherol सामग्रीलाई जनाउँछ।
• USP सन्दर्भ मानकहरू 11
USP अल्फा टोकोफेरोल आरएस