Xylitol CAS 87-99-0 Assay 98.5~101.0% कारखाना उच्च गुणस्तर

Xylitol (CAS: 87-99-0) USP39-NF34
परिभाषा
Xylitol मा C5H12O5 को NLT 98.5% र NMT 101.0% हुन्छ, निर्जल आधारमा गणना गरिन्छ।
परिचय
• A. इन्फ्रारेड अवशोषण <197K>
नमूना: नसुक्ने
• B. नमूना समाधानको Xylitol शिखरको अवधारण समय परखमा प्राप्त गरिएको मानक समाधानसँग मेल खान्छ।
ASSAY
• प्रक्रिया
मोबाइल चरण: एसीटोनिट्रिल र पानी (20:80)
प्रणाली उपयुक्तता समाधान: मोबाइल चरणमा USP Galactitol RS को 2.5mg/mL र USP Xylitol RS को 25mg/mL
मानक समाधान: मोबाइल चरणमा USP Xylitol RS को 25mg/mL
नमूना समाधान: मोबाइल चरणमा Xylitol को 25mg/mL
क्रोमेटोग्राफिक प्रणाली
(क्रोमेटोग्राफी <621>, प्रणाली उपयुक्तता हेर्नुहोस्।)
मोड: LC
डिटेक्टर: UV 192 nm
स्तम्भ: 8.0-मिमी x 30-सेमी;7-μm प्याकिङ L34
स्तम्भ तापमान: 80°
प्रवाह दर: 0.5mL/min
इंजेक्शन आकार: 25μL
प्रणाली उपयुक्तता
नमूना: प्रणाली उपयुक्तता समाधान र मानक समाधान
[नोट- xylitol र galactitol को लागि सापेक्ष अवधारण समय क्रमशः 1.0 र 1.10 हो।]
उपयुक्तता आवश्यकताहरू
रिजोल्युसन: NLT 2.0 galactitol र xylitol बीच, प्रणाली उपयुक्तता समाधान
सापेक्ष मानक विचलन: NMT 2.0%, मानक समाधान
विश्लेषण
नमूनाहरू: मानक समाधान र नमूना समाधान
लिइएको नमूनाको भागमा xylitol (C5H12O5) को प्रतिशत गणना गर्नुहोस्:
नतिजा = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU = नमूना समाधानबाट xylitol को शिखर प्रतिक्रिया
rs = मानक समाधानबाट xylitol को शिखर प्रतिक्रिया
CS = मानक समाधान (mg/mL) मा USP Xylitol RS को एकाग्रता
CU = नमूना समाधानको एकाग्रता (mg/mL)
स्वीकृति मापदण्ड: निर्जल आधारमा 98.5% -101.0%
अशुद्धताहरू
• अवशेष इग्निशन <281>: NMT ०.५%
निम्न मेटाउनुहोस्:
• भारी धातुहरू <231>: NMT 10ppm, 2 ग्राम Xylitol को प्रयोग गरेर 25mL पानीमा घुलिएको •(आधिकारिक 1-Jan-2018)
• चिनी कम गर्दै
नमूना: 500mg
विश्लेषण: 10-mL कोनिकल फ्लास्कमा 2.0mL पानीमा नमूना भंग गर्नुहोस्।समान फ्लास्कमा, 0.5mg/mL डेक्सट्रोज समाधानको पाइपेट 2mL।प्रत्येक फ्लास्कमा 1 एमएल क्षारीय कपरिक टार्ट्रेट टीएस थप्नुहोस्, उमालेर तातो गर्नुहोस्, र चिसो गर्नुहोस्।
स्वीकृति मापदण्ड: xylitol फ्लास्कमा कुनै पनि टर्बिडिटी NMT हो जुन डेक्सट्रोज फ्लास्कमा हुन्छ, जसमा रातो-खैरो अवक्षेपण बन्छ (0.2% कम गर्ने चिनी, डेक्सट्रोजको रूपमा)।
• अन्य पोलियोलहरूको सीमा
मोबाइल चरण: एसीटोनिट्रिल र पानी (20:80)
प्रणाली उपयुक्तता समाधान: USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Mannitol RS, र USP Sorbitol RS, र मोबाइल चरणमा USP Xylitol RS को 100mg/mL प्रत्येक 0.5mg/mL
मानक समाधान: 0.5mg/mL प्रत्येक USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Mannitol RS, र USP Sorbitol RS मोबाइल चरणमा
नमूना समाधान: मोबाइल चरणमा Xylitol को 100mg/mL
क्रोमेटोग्राफिक प्रणाली
(क्रोमेटोग्राफी <621>, प्रणाली उपयुक्तता हेर्नुहोस्।)
मोड: LC
डिटेक्टर: UV 192 nm
स्तम्भ: 8.0-मिमी x 30-सेमी;7-μm प्याकिङ L34
स्तम्भ तापमान: 80°
प्रवाह दर: 0.5mL/min
इंजेक्शन आकार: 25μL
प्रणाली उपयुक्तता
नमूनाहरू: प्रणाली उपयुक्तता समाधान र मानक समाधान
[नोट-L-arabinitol, mannitol, xylitol, galactitol, र sorbitol को लागि सापेक्ष अवधारण समय क्रमशः ०.७६, ०.८१, १.०, १.१२ र १.२२ हो।]
उपयुक्तता आवश्यकताहरू
रिजोल्युसन: NLT 1.5 सबै छेउछाउका पोलियोल शिखरहरू बीच, प्रणाली उपयुक्तता समाधान
सापेक्ष मानक विचलन: ग्यालेक्टिटोल शिखरको लागि NMT 5.0%, मानक समाधान
विश्लेषण
नमूनाहरू: मानक समाधान र नमूना समाधान
लिइएको नमूनाको भागमा प्रत्येक पोलियोल (L-arabinitol, galactitol, mannitol, or sorbitol) को प्रतिशत गणना गर्नुहोस्:
नतिजा = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU= नमूना समाधानबाट व्यक्तिगत पोलियोलको शिखर प्रतिक्रिया
rS = मानक समाधानबाट व्यक्तिगत पोलियोलको शिखर प्रतिक्रिया
CS = मानक समाधान (mg/mL) मा व्यक्तिगत polyol को एकाग्रता
CU = नमूना समाधानको एकाग्रता (mg/mL)
स्वीकृति मापदण्ड: पोलियोलहरूको योग NMT 2.0% हो, निर्जल आधारमा गणना गरिन्छ।
विशिष्ट परीक्षणहरू
• पानी निर्धारण, विधि I <921>: NMT ०.५%
अतिरिक्त आवश्यकताहरू
प्याकेजिङ र भण्डारण: राम्रोसँग बन्द कन्टेनरहरूमा सुरक्षित गर्नुहोस्।
• USP सन्दर्भ मानकहरू <11>
USP L-Arabinitol RS
USP Galactitol RS
USP Mannitol RS
USP Sorbitol RS
USP Xylitol RS

Xylitol (CAS: 87-99-0) JP16
Xylitol, जब सुकाइन्छ, C5H12O5 को 98.0% भन्दा कम हुँदैन।
वर्णन Xylitol सेतो क्रिस्टल वा पाउडरको रूपमा हुन्छ।यो गन्धहीन छ र मीठो स्वाद छ।
यो पानीमा धेरै घुलनशील छ, इथानोलमा थोरै घुलनशील (95)।
यो हाइग्रोस्कोपिक छ।
पहिचान (1) Xylitol को 1 एमएल सम्म (1 मा 2) 2 एमएल आइरन (II) सल्फेट TS र 1 एमएल सोडियम हाइड्रोक्साइड (1 मा 5) को घोल थप्नुहोस्: नीलो-हरियो रंग टर्बिडिटी बिना उत्पादन गरिन्छ। ।
(२) इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री <2.25> अन्तर्गत पोटासियम ब्रोमाइड डिस्क विधिमा निर्देशित गरिए अनुसार Xylitol को इन्फ्रारेड अवशोषण स्पेक्ट्रम निर्धारण गर्नुहोस्, र सन्दर्भ स्पेक्ट्रमसँग स्पेक्ट्रम तुलना गर्नुहोस्: दुबै स्पेक्ट्राले समान संख्यामा अवशोषणको समान तीव्रता प्रदर्शन गर्दछ। ।
pH <2.54> 10 एमएल ताजा उमालेको र चिसो पानीमा 5.0 ग्राम Xylitol घोल्नुहोस्: यस घोलको pH 5.0 र 7.0 बीचको छ।
पिघलने बिन्दु <2.60> 93.0-95.0℃
शुद्धता (१) घोलको स्पष्टता र रंग- १० एमएल पानीमा ५ ग्राम जाइलाइटोल घोलाउनुहोस्: घोल स्पष्ट र रंगहीन छ।
(२) क्लोराइड <1.03>- २.० ग्राम Xylitol को साथ परीक्षण गर्नुहोस्।0.01 mol/L हाइड्रोक्लोरिक एसिड VS (0.005% भन्दा बढी) को 0.30 एमएलको साथ नियन्त्रण समाधान तयार गर्नुहोस्।
(३) सल्फेट <1.14>- 4.0 ग्राम Xylitol को साथ परीक्षण गर्नुहोस्।0.005 mol/L सल्फ्यूरिक एसिड VS (0.006% भन्दा बढी होइन) को 0.50 एमएलको साथ नियन्त्रण समाधान तयार गर्नुहोस्।
(४) भारी धातुहरू <1.07>-विधि 1 अनुसार 4.0 ग्राम Xylitol संग अगाडि बढ्नुहोस्, र परीक्षण गर्नुहोस्।2.0 एमएल मानक लीड समाधान (5 पीपीएम भन्दा बढी छैन) संग नियन्त्रण समाधान तयार गर्नुहोस्।
(५) ०.५ ग्राम जाइलिटोललाई ५ एमएल पानीमा निकेल-घुलाउनुहोस्, ३ थोपा डाइमिथाइलग्लोक्सिम टीएस र ३ थोपा अमोनिया टीएस थप्नुहोस्, र ५ मिनेटसम्म खडा हुन दिनुहोस्: रातो रङ उत्पन्न हुँदैन।
(६) आर्सेनिक <1.11>-विधि 1 अनुसार 1.5 ग्राम Xylitol संग परीक्षण समाधान तयार गर्नुहोस्, र परीक्षण गर्नुहोस् (1.3 ppm भन्दा बढी छैन)।
(७) चिनी - 5.0 ग्राम Xylitol को 15 एमएल पानीमा घोलाउनुहोस्, 4.0 एमएल पातलो हाइड्रोक्लोरिक एसिड थप्नुहोस्, र रिफ्लक्स कन्डेनसर मुनि 3 घण्टाको लागि पानीको नुहाउने ठाउँमा तताउनुहोस्।चिसो पछि, सोडियम हाइड्रोक्साइड TS (सूचक: मिथाइल सुन्तला TS को 2 थोपा) संग तटस्थ।त्यसपछि ५० एमएल बनाउन पानी थप्नुहोस्, यस घोलको १० एमएललाई फ्लास्कमा स्थानान्तरण गर्नुहोस्, १० एमएल पानी र ४० एमएल फेहलिंगको टीएस थप्नुहोस्, ३ मिनेटसम्म बिस्तारै उमालेर तामा (I) अक्साइड निस्कन खडा हुन दिनुहोस्।गिलास फिल्टर (G4) मार्फत सुपरनेटेन्ट तरल हटाउनुहोस्, र अन्तिम धुलाई क्षारीयता नदेखाएसम्म तातो पानीले अवक्षेपण धुनुहोस्।माथि उल्लिखित गिलास फिल्टर मार्फत यी धुलाई फिल्टर गर्नुहोस्।फ्लास्कमा 20 एमएल आइरन (III) सल्फेट टीएसमा प्रिसिपिटेट घोलाउनुहोस्, माथि उल्लेख गरिएको गिलास फिल्टर मार्फत समाधान फिल्टर गर्नुहोस्, पानीले धुनुहोस्, धुनेलाई फिल्टरसँग मिलाउनुहोस्, 80 डिग्री सेल्सियसमा तातो गर्नुहोस्, र 0.02 <2.50> टिट्रेट गर्नुहोस्। mol/L पोटासियम परम्याङ्गनेट VS: 0.02 mol/L पोटासियम परम्याङ्गनेट VS को 1.0mL भन्दा बढी खपत हुँदैन।
सुख्खा गर्दा घाटा <2.41> 1.0% (1 ग्राम, भ्याकुममा, फस्फोरस (V) अक्साइड, 24 घण्टा) भन्दा बढी छैन।
इग्निशनमा अवशेष <2.44> ०.१% (१ ग्राम) भन्दा बढी होइन।
Assay 0.2 ग्राम Xylitol को सही तौल गर्नुहोस्, पहिले सुकेको, 100 mL बनाउन पानीमा घुल्नुहोस्।यस घोलको 10 एमएललाई आयोडिन फ्लास्कमा पिपेट गर्नुहोस्, 50 एमएल पोटासियम पिरियडेट टीएस ठ्याक्कै थप्नुहोस्, र 15 मिनेटको लागि पानीको नुहाउने ठाउँमा तताउनुहोस्।चिसो भएपछि, 2.5 ग्राम पोटासियम आयोडाइड, स्टपर थप्नुहोस्, राम्ररी हल्लाउनुहोस्, अँध्यारो ठाउँमा 5 मिनेट खडा हुन दिनुहोस्, र 0.1 mol/L सोडियम थायोसल्फेट VS (सूचक: 3 एमएल स्टार्च TS) को साथ 2.50> टिट्रेट गर्नुहोस्।खाली संकल्प प्रदर्शन गर्नुहोस्।
प्रत्येक mL 0.1 mol/L सोडियम थायोसल्फेट VS＝1.902 mg C5H12O5
कन्टेनर र भण्डारण कन्टेनरहरू - टाइट कन्टेनरहरू।