1-Methyl-3-Pyrrolidinol CAS 13220-33-2 Zuiverheid >98,0% (GC)

Voeg 1,2,4-butaantriol en ijsazijn toe aan de reactiepot, roer en verwarm tot ongeveer 100 ℃, voeg droog waterstofchloridegas toe en reageer gedurende 30 uur bij 90 ~ 110 ℃, toen een grote hoeveelheid waterstofchloride begon te verschijnen in het uitlaatgas, het eindpunt van de reactie werd gecontroleerd en de waterstofchloride werd gestopt.Na afkoeling werd het materiaal afgevoerd, gewassen met een verzadigde natriumcarbonaatoplossing en onderworpen aan destillatie onder verlaagde druk en 120 tot 135°C.(12,6 tot 13,3 kPa) fractie, d.w.z. 1,4-dichloor-2-butanol olieachtig materiaal, opbrengst 50%~60%.
Cyclisatie Een waterige oplossing van 1,4-dichloor-2-butanol en methylamine werd toegevoegd aan de cyclisatiepot en verwarmd tot 120°C.Onder gesloten verwarming en de reactie werd 10 uur geroerd.Na afkoelen werd vast natriumhydroxide toegevoegd en het neergeslagen anorganische zout werd afgefiltreerd.De olielaag werd afgescheiden en onderworpen aan vacuümdestillatie en de fractie van 76-85°C.(2,1 kPa) werd verzameld om het eindproduct te zijn.Extractie van de waterige laag met benzeen levert ook een portie 1-methyl-3-pyrrolidinol op.De opbrengst was ongeveer 60%.
3. Kernprocessen:
3.1 Gesubstitueerd reactieproces: controleer de reactietijd en detecteer het reactie-eindpunt
3.2 Vacuümdestillatieproces van 1,4-dichloor-2-butanol: controle vacuümdestillatiegraad en fractietemperatuur
3.3 Cycliseringsreactieproces: regel de reactietemperatuur en -tijd
3.4 1-Methyl-3-Pyrrolidinol vacuümdestillatieproces: controle vacuümgraad van vacuümdestillatie en fractietemperatuur
4. Kwaliteitscontrolepunten:
Kwaliteitscontrole punt 1: 1,2,4-butaantriol grondstofkwaliteitsnorm
Kwaliteitscontrolepunt 2: Centrale controlekwaliteitsnorm voor cyclisatiereactie
Kwaliteitscontrolepunt 3: 1,4-dichloor-2-butanol tussenliggende kwaliteitsnorm
Kwaliteitscontrole punt 4: 1-Methyl-3-Pyrrolidinol eindproduct kwaliteitsnorm