6-Aminohexaanzuur CAS 60-32-2 (ε-​Aminocapronzuur) Analyse 98,5~100,5% Fabriek

6-Aminohexaanzuur (ε-​Aminocapronzuur) (CAS: 60-32-2) AJI97-testmethode
ε-​Aminocapronzuur, berekend op watervrije basis, bevat niet minder dan 98,5 procent en niet meer dan 100,5 procent ε-​Aminocapronzuur (C6H13NO2).
Beschrijving: Witte kristallen of kristallijn poeder, licht bittere smaak.
Vrij oplosbaar in water en in ijsazijn, slecht oplosbaar in methanol, praktisch onoplosbaar in ethanol.
Oplosbaarheid (H2O, g/100g): Goed oplosbaar in water
Identificatie: vergelijk het infraroodabsorptiespectrum van het monster met dat van de standaard volgens de kaliumbromideschijfmethode.
Specificaties:
Status van oplossing (doorlaatbaarheid): 0,5 g in 10 ml H2O, spectrofotometer, 430 nm, 10 mm celdikte.
Chloride (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Ammonium (NH4): B-1
Sulfaat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml van 0,005 mol/L H2SO4
IJzer (Fe): 0,5 g, ref: 1,5 ml ijzerstandaard.(0,01 mg/ml)
Zware metalen (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, ref: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arseen (As2O3): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml As2O3 Std.
Andere aminozuren: testmonster: 100 μg, B-1-a, controle;ε-Acp 0,6 μg
Water: 500 mg, methanol: ethyleenglycol (1:2) voor Karl Fischer-methode, A, gedurende 15 minuten.
Ontstekingsrest (gesulfateerd): AJI-test 13
Analyse: Monster berekend op watervrije basis, 130 mg, (1), 3 ml mierenzuur, 50 ml ijsazijn, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 13,117 mg C6H13NO2
pH: 1,0 g in 10 ml H2O
Aanbevolen opslaglimiet en conditie: Bewaarde strakke containers bij gecontroleerde kamertemperatuur (2 jaar).

6-Aminohexaanzuur (ε-​Aminocapronzuur) (CAS: 60-32-2) USP35-testmethode
Aminocapronzuur bevat niet minder dan 98,5 procent en niet meer dan 101,5 procent C6H13NO2, berekend op watervrije basis.
Verpakking en opslag - Bewaar in strakke containers.Bewaar op kamertemperatuur.
USP-referentienormen <11>-
USP Aminocapronzuur RS
Identificatie, infraroodabsorptie <197K>.
Water, methode I <921>: niet meer dan 0,5%.
Gloeirest <281>: niet meer dan 0,1%.
Zware metalen, methode II <231>: 0,002%.
Test-
Oplossing A- Breng 0,55 g natrium-1-heptaansulfonaat over in een maatkolf van 1000 ml, los op in en verdun met water tot de maatstreep en meng.
Mobiele fase Breng 10 g monobasisch kaliumfosfaat over in een bekerglas van 1000 ml, los op in 300 ml oplossing A, voeg 250 ml methanol toe, gevolgd door nog eens 300 ml oplossing A en meng.Breng het mengsel met fosforzuur op een pH van 2,2.Breng het hele mengsel over in een maatkolf van 1000 ml, verdun met oplossing A tot de maatstreep en meng.Filteren en ontgassen.Voer indien nodig aanpassingen uit (zie Systeemgeschiktheid onder Chromatography <621>).
Interne standaardoplossing-Bereid een oplossing van methionine in water met 1,25 mg per ml.
Standaardbereiding - Los een nauwkeurig afgewogen hoeveelheid USP Aminocapronzuur RS op in water om een ​​stamoplossing te verkrijgen met een bekende concentratie van 12,5 mg per ml.Breng 5,0 ml van de stamoplossing over in een maatkolf van 100 ml, voeg 2,0 ml van de interne standaardoplossing toe, verdun met water tot het volume en meng.
Assayvoorbereiding - Breng een nauwkeurig afgewogen hoeveelheid van 1,25 g aminocapronzuur over in een maatkolf van 100 ml, los op in en verdun met water tot het volume, en meng.Breng 5,0 ml van deze oplossing over in een maatkolf van 100 ml, voeg 2,0 ml interne standaardoplossing toe, verdun met water tot de maatstreep en meng.
Chromatografisch systeem (zie Chromatografie <621>) - De vloeistofchromatograaf is uitgerust met een 210 nm-detector en een kolom van 4,6 mm × 15 cm die pakking L1 bevat en op 30° wordt gehouden.De stroomsnelheid is ongeveer 0,7 ml per minuut.Chromatografeer het standaardpreparaat en noteer de piekresponsen zoals aangegeven voor de procedure: de relatieve retentietijden zijn ongeveer 0,76 voor aminocapronzuur en 1,0 voor methionine;de resolutie, R, tussen aminocapronzuur en methionine is niet minder dan 2,0;en de relatieve standaarddeviatie voor herhaalde injecties is niet meer dan 2,0%.
Procedure-Injecteer afzonderlijk gelijke volumes (ongeveer 20 µl) van het standaardpreparaat en het assaypreparaat in de chromatograaf en laat het assaypreparaat elueren gedurende niet minder dan tweemaal de retentietijd van aminocapronzuur.Neem de chromatogrammen op en meet alle piekresponsen.Bereken de hoeveelheid, in g, C6H13NO2 in de portie aminocapronzuur volgens de formule:
2C(RU/RS)
waarin C de concentratie is, in mg per ml, van USP Aminocapronzuur RS in het standaardpreparaat;en RU en RS zijn de verhoudingen van de aminocapronzuurpiekrespons tot de interne standaardpiekrespons verkregen uit respectievelijk het assaypreparaat en het standaardpreparaat.