Acesulfaam K CAS 55589-62-3 Acesulfaam Kalium Zuiverheid >99,0% (HPLC)

DEFINITIE
Acesulfaam-kalium bevat NLT 99,0% en NMT 101,0% van C4H4NO4SK, berekend op gedroogde basis.
IDENTIFICATIE
• A. INFRAROODABSORPTIE <197K>
• B. IDENTIFICATIE TESTS-ALGEMEEN, Kalium <191>
Monsteroplossing: 100 mg/ml
Acceptatiecriteria: Voldoet aan de eisen
ONDERZOEK
• PROCEDURE
Monster: 150 mg
Titrimetrisch systeem (Zie Titrimetrie <541>)
Modus: Directe titratie
Titrant: 0,1 N perchloorzuur VS
Blanco: 50 ml ijsazijn
Eindpuntdetectie: potentiometrisch
Analyse: Los het monster op in 50 ml ijsazijn.
Titreer met 0,1 N perchloorzuur VS.Voer een blancobepaling uit.
Bereken het percentage acesulfaamkalium (C4H4NO4SK) in het monster:
Resultaat = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = titrantvolume verbruikt door het monster (ml)
B = titrantvolume verbruikt door de blanco (ml)
N = titrant werkelijke normaliteit (mEq/mL)
F = equivalentiefactor, 201,2 mg/mEq
W = gewicht van monster (mg)
Aanvaardingscriteria: 99,0%–101,0% op droge basis
ONZUIVERHEDEN
• LIMIET VAN FLUORIDE
[OPMERKING - Gebruik plastic voorwerpen tijdens deze test.]
Oplossing A: los 210 g citroenzuurmonohydraat op in 400 ml water.Stel met geconcentreerde ammoniak in op een pH van 7,0 en verdun met water tot 1000 ml.
Oplossing B: 132 mg/ml dibasisch ammoniumfosfaat
Oplossing C: Voeg aan een suspensie van 292 g edetinezuur in 500 ml water 200 ml ammoniumhydroxide toe, stel met ammoniumhydroxide in op een pH tussen 6 en 7 en verdun met water tot 1000 ml.
Bufferoplossing: meng gelijke volumes van oplossing A, oplossing B en oplossing C en breng met ammoniumhydroxide een pH van 7,5 aan.
Standaardvoorraadoplossing: Weeg 0,442 g natriumfluoride, vooraf gedroogd bij 300°C gedurende 12 uur, af in een maatkolf van 1 liter en verdun met water tot de maatstreep.Bewaar de oplossing in een gesloten plastic container.Pipetteer direct voor gebruik 5 ml van deze oplossing in een maatkolf van 100 ml en verdun met water tot de maatstreep.Elke ml van deze oplossing bevat 10 µg fluoride-ion.
Standaardoplossing A: Meng 0,5 ml standaard voorraadoplossing en 15,0 ml bufferoplossing en verdun met water tot 50 ml.
Standaardoplossing B: meng 1,0 ml standaardvoorraadoplossing en 15,0 ml bufferoplossing en verdun met water tot 50 ml.
Standaardoplossing C: meng 1,5 ml standaardvoorraadoplossing en 15,0 ml bufferoplossing en verdun met water tot 50 ml.
Standaardoplossing D: meng 3,0 ml standaardvoorraadoplossing en 15,0 ml bufferoplossing en verdun met water tot 50 ml.
Monsteroplossing: voeg in een maatkolf van 50 ml 3 g Acesulfaam-kalium toe.Los op in water, voeg 15,0 ml bufferoplossing toe en verdun met water tot het volume.
Analyse
Monsters: Standaardoplossing A, Standaardoplossing B, Standaardoplossing C, Standaardoplossing D en Voorbeeldoplossing
Meet tegelijkertijd de potentiaal (zie Titrimetrie <541>) in mV, van de standaardoplossingen en de monsteroplossing, met een geschikte pH-meter die is uitgerust met een fluoride-specificatie-elektrode en een zilver-zilverchloride-referentie-elektrode.Wanneer u de metingen uitvoert, brengt u de oplossing over in een bekerglas van 25 ml en dompelt u de elektroden onder.Plaats een met polytef beklede roerstaaf in het bekerglas, plaats het bekerglas op een magneetroerder met een geïsoleerde bovenkant en laat roeren tot het evenwicht is bereikt (1-2 min.).Spoel en droog de elektroden tussen de metingen door en zorg ervoor dat u het kristal in de fluoride-specifieke ionenelektrode niet bekrast.Meet de potentiaal van elke standaardoplossing en zet de fluorideconcentratie in µg/ml uit tegen de potentiaal in mV op semilogaritmisch papier.Meet de potentiaal van de monsteroplossing en bepaal de fluorideconcentratie uit de standaardcurve in µg/ml.
Bereken het gehalte, in ppm, aan fluoride in de ingenomen portie Acesulfaam-kalium:
Resultaat = (V × C/W)
V = volume van de monsteroplossing (ml)
C = fluorideconcentratie in de monsteroplossing, uit de standaardcurve (mg/ml)
W = gewicht van Acesulfaam-kalium genomen om de monsteroplossing te bereiden (g)
Acceptatiecriteria: NMT 3 ppm
• ZWARE METALEN, Methode I <231>: NMT 10 ppm
• CHROMATOGRAFISCHE ZUIVERHEID
Oplossing A: 3,3 mg/ml tetrabutylammoniumwaterstofsulfaat
Mobiele fase: acetonitril en oplossing A (2:3)
Oplossing voor systeemgeschiktheid: 2 µg/ml elk van USP Acesulfaam Kalium RS en ethylparaben
Standaardoplossing: 0,2 µg/ml USP Acesulfaam Kalium RS
Monsteroplossing: 10 mg/ml
Chromatografisch systeem
(Zie Chromatografie <621>, Systeemgeschiktheid.)
Modus: LC
Detector: UV 227 nm
Kolom: 4,6 mm × 25 cm;pakking van 5 µm L1
Stroomsnelheid: 1 ml/min
Injectiegrootte: 20 µL
Systeem geschiktheid
Voorbeeld: oplossing voor systeemgeschiktheid
Geschiktheidseisen
Oplossing: NLT 2 tussen acesulfaamkalium en ethylparaben
Analyse
Monsters: standaardoplossing en monsteroplossing
Neem de chromatogrammen op voor een looptijd NLT van 3 keer de retentietijd van de acesulfaam-kaliumpiek en meet de oppervlaktereacties van de pieken.
Aanvaardingscriteria: De respons van een piek bij een andere retentietijd dan die van acesulfaamkalium uit de monsteroplossing overschrijdt de respons van de acesulfaamkaliumpiek uit de standaardoplossing niet (0,002%).
SPECIFIEKE TESTS
• ZUURHEID OF ALKALITEIT
Monsteroplossing: 4,0 g in 20 ml kooldioxidevrij water
Analyse: voeg 0,1 ml broomthymolblauw TS toe.Als de oplossing geel is, titreer dan met 0,01 N natriumhydroxide om een ​​blauwe kleur te verkrijgen.Als de oplossing blauw is, titreer dan met 0,01 N zoutzuur om een ​​gele kleur te verkrijgen.
Aanvaardingscriteria: NMT 0,2 ml 0,01 N natriumhydroxide of NMT 0,2 ml 0,01 N zoutzuur is vereist.
• VERLIES BIJ DROGEN <731>: Droog een monster bij 105° gedurende 3 uur: het verliest NMT 1,0% van zijn gewicht.
AANVULLENDE VEREISTEN
• VERPAKKING EN OPSLAG: Bewaren in een goed gesloten verpakking en beschermen tegen licht.Bewaar op kamertemperatuur.
USP-REFERENTIENORMEN <11>
USP Acesulfaam Kalium RS