Adenine CAS 73-24-5 Assay 98,0%~102,0% (titratie) Hoge zuiverheidsfabriek

Adenine bevat NLT 98,0% en NMT 102,0% C 5H5N5, berekend op gedroogde basis.
IDENTIFICATIE
A. INFRAROODABSORPTIE <197K>
ONDERZOEK
PROCEDURE
Monster: 200 mg Adenine
Blanco: 80 ml van een mengsel van 100 ml ijsazijn en 300 ml azijnzuuranhydride
Titrimetrisch systeem
Modus: Directe titratie
Titrant: 0,1 N per chloorzuur VS als volgt gestandaardiseerd: Breng 300 mg kaliumbiftalaat over in een bekerglas van 150 ml en los al roerend op in 80 ml van een mengsel van 100 ml ijsazijn en 300 ml azijnzuuranhydride.Titreer met de perchloorzuuroplossing.Elke 20,42 mg kaliumbiftalaat komt overeen met 1 ml 0,1 N perchloorzuur.
Eindpuntdetectie: potentiometrisch
Analyse: Los het monster op in 80 ml van een mengsel van 100 ml ijsazijn en 300 ml azijnzuuranhydride door te roeren en titreer met de titrant.Bereken het percentage Adenine (C5H5N5) in de ingenomen portie:
Resultaat = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = monstertitrantvolume (ml)
B = blanco titrantvolume (ml)
N = normaliteit titrant (mEq/mL)
F = equivalentiefactor, 135,13 mg/mEq
W = gewicht van monster (mg)
Aanvaardingscriteria: 98,0%–102,0% op droge basis
ONZUIVERHEDEN
Anorganische onzuiverheden
ONTSTEKINGSRESTEN <281>: NMT 0,1%
ZWARE METALEN, methode II <231>: NMT 10ppm
Organische onzuiverheden
PROCEDURE
pH 7,0 fosfaatbuffer: Los 4,54 g monobasisch kaliumfosfaat op in water om 500 ml oplossing te maken.Los 4,73 g watervrij dibasisch natriumfosfaat op in water om 500 ml oplossing te maken.Meng 38,9 ml van de monobasisch kaliumfosfaatoplossing met 61,1 ml van de dibasisch natriumfosfaatoplossing.Stel, indien nodig, door druppelsgewijze toevoeging van de dibasische natriumfosfaatoplossing in op een pH van 7,0.
Standaard voorraadoplossing: Los een geschikte hoeveelheid USP Adenine RS op in heet water, laat afkoelen en verdun kwantitatief met water om een ​​oplossing te verkrijgen met een bekende concentratie van 0,19 mg/ml.
Standaardoplossingen: Pipetteer porties van 5 ml van de standaardvoorraadoplossing in drie maatkolven van 100 ml en verdun met respectievelijk 0,10 N zoutzuur, 0,010 N natriumhydroxide en pH 7,0 fosfaatbuffer tot volume.
Monstervoorraadoplossing: Los een geschikte hoeveelheid Adenine op in heet water, laat afkoelen en verdun kwantitatief met water om een ​​oplossing te verkrijgen met een bekende concentratie van 0,19 mg/ml.
Monstervoorraadoplossing: Los een geschikte hoeveelheid Adenine op in heet water, laat afkoelen en verdun kwantitatief met water om een ​​oplossing te verkrijgen met een bekende concentratie van 0,19 mg/ml.
Monsteroplossingen: Pipetteer porties van 5 ml van de monstervoorraadoplossing in drie maatkolven van 100 ml en verdun met respectievelijk 0,10 N zoutzuur, 0,010 N natriumhydroxide en pH 7,0 fosfaatbuffer tot volume.
Spectrometrische omstandigheden
(Zie Spectrofotometrie en lichtverstrooiing <851>.)
Modus: UV-Vis
Golflengtebereik: 220-320 nm
Cel: 1 cm
Blanco: Water
Analyse
Monsters: Standaardoplossingen en Voorbeeldoplossingen
Aanvaardingscriteria: De respectieve absorptievermogens, berekend op droge basis, bij de golflengten van maximale absorptie, verschillen voor elk paar overeenkomstige oplossingen niet meer dan 2,0%.
SPECIFIEKE TESTS
LOSSON DROGEN <731>: Droog een monster bij 110 ° gedurende 4 uur: het verliest NMT 1,0% van zijn gewicht.
STIKSTOFGEHALTE, methode II 〈461〉: 50,2%–53,4%, berekend op gedroogde basis
AANVULLENDE VEREISTEN
VERPAKKING EN OPSLAG: In goed gesloten containers bewaren.
USP-REFERENTIENORMEN <11>
USP Adenine RS