Adenosine CAS 58-61-7 Analyse 99,0%-101,0% USP Standaard Fabriek Hoge Zuiverheid

DEFINITIE
Adenosine bevat NLT 99,0% en NMT 101,0% C10H13N5O4, berekend op gedroogde basis.
IDENTIFICATIE
• A. INFRAROODABSORPTIE <197K>: NMT 0,1%
ONDERZOEK
• ADENOSINE
Monster: 200 mg Adenosine vooraf gedroogd bij 105° gedurende 2 uur
Titrimetrisch systeem
(Zie Titrimetrie <541>)
Modus: Directe titratie
Titrant: 0,1 N per chloorzuur VS
Eindpuntdetectie: potentiometrisch
Analyse: Los op in 50 ml ijsazijn en titreer met 0,1 N per chloorzuur VS.Bereken het percentage adenosine (C10H13N5O4) in de ingenomen portie:
Resultaat = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = monstertitrantvolume (ml)
B = blanco titrantvolume (ml)
N= normaliteit titrant (mEq/ml)
F= equivalentiefactor: 267,25 mg/mEq
W= gewicht van het monster (mg)
Aanvaardingscriteria: 99,0%-101,0% op gedroogde basis
• ONZUIVERHEDEN
• ONTSTEKINGSRESTEN <281>: NMT 0,1%
• ZWARE METALEN, Methode II <231>: NMT 10 ppm
• BEPERKING VAN AMMONIAK
Monsteroplossing: Suspendeer 0,5 g in 10 ml water.Roer gedurende 30 s en passeer door een grof filter.Verdun het filtraat met water tot 15 ml en gebruik het filtraat.
Standaardoplossing: 0,4 µg/ml ammoniumchloride in water
Analyse: Voeg aan de monsteroplossing en de standaardoplossing 0,3 ml alkalische kwik-kaliumjodide TS toe, sluit de reageerbuizen af ​​en laat ze 5 minuten staan.
Aanvaardingscriteria: De monsteroplossing vertoont geen intensere gele kleur dan die van de standaardoplossing (NMT 4 ppm ammoniak).
• LIMIET VAN CHLORIDE
Monsteroplossing: Suspendeer 0,2 g in 10 ml water.Roer gedurende 30 s, passeer door een grof filter en gebruik het filtraat.
Standaardoplossing: 2,3 µg/ml natriumchloride in water
Analyse: voeg aan de monsteroplossing en 10 ml van de standaardoplossing 1 ml salpeterzuur en 1 ml zilvernitraat TS toe en verdun elke oplossing met water tot 40 ml.Laat de oplossingen 5 minuten staan, beschermd tegen licht.
Acceptatiecriteria: bekeken tegen een donkere achtergrond is de monsteroplossing niet troebeler dan de standaardoplossing (NMT 0,007% chloride).
• LIMIET VAN SULFAAT
Monsteroplossing: Suspendeer 0,75 g in 15 ml water.Roer gedurende 30 s, passeer door een grof filter en gebruik het filtraat.
Standaardoplossing: voeg 0,15 ml 0,020 N zwavelzuur toe aan 15 ml water.
Analyse: voeg aan de monsteroplossing en de standaardoplossing 2 ml bariumchloride TS en 1 ml 3 N zoutzuur toe, verdun elke oplossing met water tot 30 ml en meng.Laat de oplossingen 5 minuten staan.
Aanvaardingscriteria: De monsteroplossing is niet troebeler dan de standaardoplossing (NMT 0,02% sulfaat).
• ORGANISCHE ONZUIVERHEDEN
Oplossing A: 6,8 g/L kaliumwaterstofsulfaat en 3,4 g/L tetrabutylammoniumwaterstofsulfaat in water.Stel met 2 N kaliumhydroxide in op een pH van 6,5.
Oplossing B: 0,1 g/L natriumazide-oplossing
Mobiele fase: oplossing A en oplossing B (60:40)
Systeemgeschiktheid oplossing: 0,2 mg/ml elk van Adenosine en inosine in mobiele fase
Monsteroplossing: 1,0 mg/ml adenosine in mobiele fase
Chromatografisch systeem
(Zie Chromatografie <621>, Systeemgeschiktheid.)
Modus: LC
Detector: UV 254 nm
Kolom: 4,6 mm × 25 cm;pakking van 5 µm L1
Stroomsnelheid: 1,5 ml/min
Injectiegrootte: 20 µL
Systeem geschiktheid
Voorbeelden: Oplossing voor systeemgeschiktheid
Geschiktheidseisen
Oplossing: NLT 9,0 tussen adenosine en inosine
Staartfactor: NMT 2,5
Relatieve standaarddeviatie: NMT 2,0%
[OPMERKING-Chromatografeer de monsteroplossing en pas de looptijd aan tot ten minste tweemaal de retentietijd van de hoofdpiek.]
Analyse
Voorbeeld: voorbeeldoplossing
Bereken het percentage van elke onzuiverheid in de ingenomen portie Adenosine:
Resultaat = (rU/rT) × 100
rU = piekrespons van elke onzuiverheid uit de monsteroplossing
rT = som van alle antwoorden voor alle pieken uit de monsteroplossing
Aanvaardingscriteria
Individuele onzuiverheden: NMT 0,1% elk van guanosine, inosine en uridine, en NMT 0,2% adenine
Totale onzuiverheden: NMT 0,5%
SPECIFIEKE TESTS
• SMELTBEREIK OF TEMPERATUUR <741>: 233°-238°
• OPTISCHE ROTATIE, specifieke rotatie <781S>: -68° tot -72°
Testoplossing: 20 mg/ml in natriumhydroxide-oplossing (1 op 20), bepaald op een monster dat eerder 2 uur bij 105° is gedroogd
ZUURHEID OF ALKALITEIT: Suspendeer 1 g in 20 ml kooldioxidevrij water.Roer gedurende 30 s en passeer door een grof filter.Voeg aan elk van twee porties van 10 ml van het filtraat 0,1 ml broomkresolpaars TS toe.
Aanvaardingscriteria: NMT Er is 0,3 ml 0,01 N natriumhydroxide nodig om in één portie een blauwviolette kleur te produceren.NMT Er is 0,1 ml 0,01 N zoutzuur nodig om de andere portie geel te laten kleuren.
•LOSSON DROGEN <731>: Droog een monster bij 105℃ gedurende 2 uur: het verliest NMT 0,5% van zijn gewicht.
AANVULLENDE VEREISTEN
• VERPAKKING EN OPSLAG: Bewaar in strakke, lichtbestendige containers en bewaar bij gecontroleerde kamertemperatuur.
• USP-REFERENTIENORMEN <11>
USP-adenosine RS