Ammoniumsulfaat CAS 7783-20-2 Inhoud 99,0~100,5%

(NH4)2SO4 132.14
Ammoniumsulfaat [7783-20-2].
DEFINITIE
Ammoniumsulfaat bevat NLT 99,0% en NMT 100,5% (NH4)2SO4.
IDENTIFICATIE
• A. Identificatietesten-Algemeen, Ammonium <191>: Een oplossing (1 op 20) voldoet aan de eisen.
• B. Identificatietesten-Algemeen, Sulfaat <191>: Een oplossing (1 op 20) voldoet aan de eisen.
ONDERZOEK
• Werkwijze
Monster: 2,5 g ammoniumsulfaat
Titrimetrisch systeem
(Zie Titrimetrie <541>.)
Modus: Resttitratie
Titrant: 1 N natriumhydroxide VS
Terug titrant: 1 N zwavelzuur VS
Eindpuntdetectie: colorimetrisch
Blanco: 50,0 ml 1 N natriumhydroxide VS, nauwkeurig gemeten
Analyse: Voeg het monster toe aan een erlenmeyer van 500 ml en los op in 50 ml water.Voeg 50,0 ml 1 N natriumhydroxide VS toe, plaats een filtertrechter losjes in de hals van de kolf en kook tot de ammoniak is verdreven (ongeveer 10-15 min), zoals bepaald met lakmoespapier.Koel af, voeg 0,15 ml thymolblauw TS toe en titreer de overmaat natriumhydroxide met 1 N zwavelzuur VS.Voer een blancobepaling uit.
Bereken het percentage ammoniumsulfaat [(NH4)2SO4] in het genomen monster:
Resultaat = [(BV) × N × F ×100]/W
B = 1 N zwavelzuur VS verbruikt door de blanco (ml)
V = 1 N zwavelzuur VS verbruikt door het monster (ml)
N = werkelijke normaliteit van de back-titrant (mEq/mL)
F = equivalentiefactor, 66,07 mg/mEq
W = gewicht van het monster (mg)
Acceptatiecriteria: 99,0%-100,5%
ONZUIVERHEDEN
• Ontstekingsresten <281>
Monster: 20 g
Aanvaardingscriteria: NMT 0,005%
• Limiet van onoplosbare materie
Monster: 20 g
Analyse: Breng het monster over in een bekerglas met deksel en los op in 200 ml water.Verwarm tot het kookpunt en verwarm gedurende 1 uur op een stoombad.Filtreer de hete oplossing door een getarreerde kroes van gesinterd glas met een gemiddelde porositeit (10-15 µm).Was de beker en het filter met heet water, droog de kroes bij 105, laat afkoelen in een exsiccator en weeg.
Aanvaardingscriteria: NMT 1 mg onoplosbare stof wordt gevonden (0,005%).
• Limiet van fosfaat
Standaard fosfaatoplossing, fosfaatreagens A en fosfaatreagens B: Bereid zoals aangegeven voor Fosfaat in reagentia onder Reagentia, indicatoren en oplossingen—Algemene tests voor reagentia.
Monster: 4,0 g
Controle: 0,2 ml standaard fosfaatoplossing
Analyse
[Opmerking: de tests voor het monster en de controle worden bij voorkeur uitgevoerd in bij elkaar passende kleurvergelijkingsbuisjes.]
Los het monster op in 25 ml 0,5 N zwavelzuur, voeg 1 ml fosfaatreagens A en fosfaatreagens B toe en laat 2 uur bij kamertemperatuur staan.Ga verder met de controle met dezelfde hoeveelheden van dezelfde reagentia als in de test voor het monster.
Aanvaardingscriteria: Elke blauwe kleur verkregen uit het monster mag niet groter zijn dan die geproduceerd uit de controle (NMT 5 ppm).
• Chloride en Sulfaat, Chloride <221>
Standaardchlorideoplossing: Breng 165 mg natriumchloride over in een maatkolf van 100 ml.Oplossen in en verdunnen met water tot volume.Breng 10,0 ml over in een maatkolf van 1000 ml en verdun met water tot het volume om een ​​oplossing te verkrijgen met een concentratie van 10 µg/ml chloride.
Aanvaardingscriteria: Een portie van 2 g bevat niet meer chloride dan overeenkomt met 1,0 ml standaardchlorideoplossing (NMT 5 ppm).
• Limiet van Nitraat
Standaard nitraatoplossing en Brucinesulfaatoplossing: Bereid zoals aangegeven voor Nitraat in reagentia onder Reagentia, indicatoren en oplossingen-Algemene tests voor reagentia.
Monsteroplossing: Los 1,0 g op in 3 ml water door te verwarmen in een kokend waterbad en voeg Brucinesulfaatoplossing toe om 50 ml te maken.
Controleoplossing: voeg aan 1,0 ml standaardnitraatoplossing 1,0 g ammoniumnitraat toe en voeg vervolgens Brucinesulfaatoplossing toe om 50 ml te maken.
Blanco: 50 ml Brucinesulfaatoplossing
Analyse: Verwarm de monsteroplossing, de controleoplossing en de blanco gedurende 15 minuten in een kokendwaterbad met af en toe zacht ronddraaien en koel vervolgens snel af in een ijsbad tot kamertemperatuur.Pas een geschikte spectrofotometer met de blanco aan tot nul absorptie bij 410 nm.Bepaal de absorptie van de monsteroplossing, noteer het resultaat en stel het instrument met de monsteroplossing af op nul absorptie.Bepaal de absorptie van de controleoplossing.
Acceptatiecriteria: De absorptiewaarde voor de monsteroplossing is niet hoger dan die voor de controleoplossing (NMT 10 ppm).
• IJzer <241>
Monsteroplossing: los 2,0 g op in 40 ml water en voeg 2 ml zoutzuur toe.
Acceptatiecriteria: NMT 5 ppm
SPECIFIEKE TESTS
• Microbiële tellingstests <61> en tests voor gespecificeerde micro-organismen <62>: het totale aerobe microbiële aantal is niet hoger dan 1000 kve/g en het totale gecombineerde aantal schimmels en gisten is niet hoger dan 10 kve/g.
• pH <791>: 5,0-6,0 in een oplossing (1 op 20)
AANVULLENDE VEREISTEN
• Verpakking en opslag: Bewaar in goed gesloten containers.Er zijn geen opslagvereisten gespecificeerd.