Bacitracine Zink CAS 1405-89-6 Potentie ≥70 IU/mg Peptide Antibiotica Fabriek

Bacitracines, zinkcomplex.
Bacitracines zinkcomplex [1405-89-6].
» Bacitracine Zink is het zinkcomplex van bacitracine, dat bestaat uit een mengsel van antimicrobiële polypeptiden, met als hoofdbestanddelen bacitracines A, B1, B2 en B3.Het heeft een potentie van niet minder dan 65 Bacitracine-eenheden per mg, berekend op gedroogde basis.Het bevat niet minder dan 4,0 procent en niet meer dan 6,0 procent zink (Zn), berekend op gedroogde basis.
Verpakking en opslag Bewaar in strakke containers en bewaar op een koele plaats.
Etikettering-Label het om aan te geven dat het alleen mag worden gebruikt bij de vervaardiging van niet-parenterale geneesmiddelen.Als het is verpakt voor bereiding op recept, label het dan om aan te geven dat het niet steriel is en dat de potentie niet langer dan 60 dagen na opening kan worden gegarandeerd, en om het aantal Bacitracine-eenheden per milligram te vermelden.Waar het bedoeld is voor gebruik bij het bereiden van steriele doseringsvormen, vermeldt het etiket dat het steriel is of moet worden onderworpen aan verdere verwerking tijdens de bereiding van steriele doseringsvormen.
USP-referentienormen <11>-
USP Bacitracine Zink RS
Identificatie-
A: Dunnelaagchromatografische identificatietest <201BNP>: voldoet aan de vereisten.
B: Het voldoet aan de vereisten van de vloeistofchromatografische procedure in de test voor samenstelling.
Steriliteit <71>- Waar op het label staat dat het steriel is, voldoet het aan de vereisten wanneer het wordt getest zoals aangegeven voor membraanfiltratie onder test voor steriliteit van het te onderzoeken product, behalve het gebruik van vloeistof A aan elke L waarvan is toegevoegd 20 g dinatriumedetaat.
pH <791>: tussen 6,0 en 7,5, in een (verzadigde) oplossing die ongeveer 100 mg per ml bevat.
Verlies bij drogen <731>-Droog ongeveer 100 mg in een fles met capillaire stop in vacuüm bij 60 gedurende 3 uur: het verliest niet meer dan 5,0% van zijn gewicht.
Zinkgehalte- [opmerking- De standaardpreparaten en het testpreparaat kunnen indien nodig kwantitatief worden verdund met 0,001 N zoutzuur om oplossingen met geschikte concentraties te verkrijgen, aanpasbaar aan het lineaire of werkbereik van het instrument.]
Standaardbereidingen- Breng 3,11 g zinkoxide, nauwkeurig afgewogen, over in een maatkolf van 250 ml, voeg 80 ml 1 N zoutzuur toe, warm op om op te lossen, koel af, verdun met water tot het volume en meng.Deze oplossing bevat 10 mg zink per ml.Verdun deze oplossing verder met 0,001 N zoutzuur om standaardpreparaten te verkrijgen die respectievelijk 0,5, 1,5 en 2,5 µg zink per ml bevatten.
Testvoorbereiding - Breng ongeveer 200 mg Bacitracin Zinc, nauwkeurig gewogen, over in een maatkolf van 100 ml.Los op in 0,01 N zoutzuur, verdun met hetzelfde oplosmiddel tot volume en meng.Pipetteer 2 ml van deze oplossing in een maatkolf van 200 ml, verdun met 0,001 N zoutzuur tot de maatstreep en meng.
Procedure-Bepaal gelijktijdig de absorptie van de standaardpreparaten en het testpreparaat bij de zinkresonantielijn van 213,8 ​​nm, met een geschikte atoomabsorptiespectrofotometer (zie Spectrofotometrie en lichtverstrooiing <851>), uitgerust met een zink-holle-kathodelamp en een lucht-acetyleenvlam, met 0,001 N zoutzuur als blanco.Zet de absorptie van de standaardpreparaten uit tegen de concentratie, in µg per ml, zink, en trek de rechte lijn die het best past bij de drie geplotte punten.Bepaal uit de aldus verkregen grafiek de concentratie, in µg per ml, van zink in het testpreparaat.Bereken het gehalte aan zink, in procenten, in het deel van Bacitracin Zinc genomen met de formule:
1000C / W
waarin C de concentratie in µg per ml is van zink in het testpreparaat;en W is het gewicht, in mg, van de ingenomen portie Bacitracine Zink.
Samenstelling-
Buffer - Los 34,8 g kaliumfosfaat, dibasisch, op in 1 L water.Breng met 27,2 g kaliumfosfaat, monobasisch, opgelost in 1 L water, op een pH van 6,0.
Mobiele fase - Bereid een mengsel van methanol, water, buffer en acetonitril (26:15:5:2) voor.Goed mengen en ontgassen.
Verdunningsmiddel - Los 40 g dinatriumedetaat op in 1 L water.Stel met verdunde natriumhydroxide in op een pH van 7,0.
Oplossing voor systeemgeschiktheid - Los een nauwkeurig afgewogen hoeveelheid USP Bacitracin Zinc RS op in verdunningsmiddel om een ​​oplossing te verkrijgen met een nominale concentratie van ongeveer 2,0 mg per ml.
Rapportagedrempeloplossing - Verdun kwantitatief, met water, een geschikt volume systeemgeschiktheidsoplossing om een ​​oplossing te verkrijgen met een bekende concentratie van 0,01 mg per ml.
Piekidentificatieoplossing - Los een afgewogen hoeveelheid USP Bacitracin Zinc RS op in een geschikt volume verdunningsmiddel om een ​​oplossing te verkrijgen met een nominale concentratie van ongeveer 2,0 mg per ml.Verwarm in kokend waterbad gedurende 30 minuten.Koel af tot kamertemperatuur.
Testoplossing - Los een nauwkeurig afgewogen hoeveelheid zinkbacitracine op in verdunningsmiddel om een ​​oplossing te verkrijgen met een nominale concentratie van ongeveer 2,0 mg per ml.
Chromatografisch systeem (zie Chromatografie <621>) - De vloeistofchromatograaf is uitgerust met een absorptiedetector en een kolom van 4,6 × 250 mm met een eindkap die een pakking van 5 µm L1 bevat.De stroomsnelheid is 1,0 ml per minuut.Stel de golflengte van de detector in op 300 nm.Injecteer ongeveer 100 μL van de piekidentificatieoplossing en identificeer de locatie van bacitracine F, een bekende onzuiverheid, met behulp van de relatieve retentietijd die wordt weergegeven in tabel 1.
tafel 1
Componentnaam Relatieve retentietijd (bij benadering)
Bacitracine C1 0,5
Bacitracine C2 0,6
Bacitracine C3 0,6
Bacitracine B1 0,7
Bacitracine B2 0,7
Bacitracine B3 0,8
Bacitracine A 1.0
Bacitracine F 2.4
Wijzig de golflengte van de detector en stel deze in op 254 nm.Chromatografeer de systeemgeschiktheidsoplossing en noteer de piekresponsen zoals aangegeven voor Procedure: identificeer de pieken van de meest actieve componenten van bacitracine (bacitracines A, B1, B2 en B3), vroeg eluerende peptiden (degenen die elueren vóór de piek als gevolg van bacitracine B1 ) en de onzuiverheid, bacitracine F, met behulp van de relatieve retentietijdwaarden gegeven in tabel 1. Bereken de piek-dalverhouding met behulp van de formule:
PK / HV
waarin Hp de hoogte is boven de basislijn van de piek als gevolg van bacitracine B1;en HV is de hoogte boven de basislijn van het laagste punt van de curve die de piek van bacitracine B1 scheidt van de piek als gevolg van bacitracine B2.De piek-dalverhouding is niet minder dan 1,2.
Procedure-Injecteer afzonderlijk gelijke volumes (100 µL) verdunningsmiddel, testoplossing en rapportagedrempeloplossing.Neem de chromatogrammen op voor ongeveer driemaal de retentietijd van bacitracine A. Identificeer de pieken met behulp van de relatieve retentietijden die worden weergegeven in tabel 1. Meet de piekoppervlakken van alle pieken in de testoplossing.[opmerking: Negeer elke piek in de testoplossing met een oppervlakte die kleiner is dan de oppervlakte van de bacitracine A-piek in de rapportagedrempeloplossing;negeer eventuele pieken waargenomen in het verdunningsmiddel.]
note-Totale oppervlakte in de volgende berekeningen wordt gedefinieerd als de oppervlakte van alle pieken behalve de rapportagedrempel.
gehalte bacitracine a-Bereken het percentage bacitracine A met behulp van de formule:
(rA / Totale oppervlakte) × 100
waarin rA de gebiedsrespons van bacitracine A is. Bacitracine A-gehalte is niet minder dan 40,0% van het totale gebied.
gehalte actieve bacitracine-Bereken het percentage actieve bacitracine (bacitracine A, B1, B2 en B3) met behulp van de formule:
(rA + rB1 + rB2 + rB3 / totale oppervlakte)×100
waarin rA, rB1, rB2 en rB3 de gebiedsreacties zijn van respectievelijk bacitracine A, B1, B2 en B3.De som van bacitracine A, B1, B2 en B3 is niet minder dan 70,0% van het totale oppervlak.
limiet van vroeg eluerende peptiden - Bereken het percentage van alle pieken die elueren vóór de piek als gevolg van bacitracine B1 met behulp van de formule:
(rPreB1 / Totale oppervlakte) ×100
waarin rPreB1 de som is van de reacties van alle pieken die elueren vóór de piek voor bacitracine B1.De limiet van vroeg eluerende peptiden (die elueren vóór de piek als gevolg van bacitracine B1) is niet meer dan 20,0%.
limiet van bacitracine F- Bereken het percentage bacitracine F met behulp van de formule:
100 × (rF / rA)
waarin rF de respons is van bacitracine F uit de testoplossing;en rA is de respons van bacitracine A uit de testoplossing.De limiet van bacitracine F, een bekende onzuiverheid, is niet meer dan 6,0%.
Assay-Ga verder met Bacitracin Zinc zoals aangegeven onder Antibiotica-Microbiële Assays 81.