4-Amino-5-chloor-2,3-dihydrobenzofuran-7-carbonzuur CAS 123654-26-2 Prucalopridesuccinaat Gemiddelde zuiverheid ≥98,0% (HPLC)

Dit product is 4-Amino-5-chloor-2,3-dihydrobenzofuran-7-carbonzuur, het gehalte aan C12H12ClNO4 mag niet minder zijn dan 98,0%, berekend op watervrije basis.
[Eigenschappen] Dit product is gebroken wit tot lichtrood vast.
[Rekening]
Neem een ​​geschikte hoeveelheid van dit product (ongeveer 0,5 g) water, voeg oplosmiddel toe (methanol: N,N-dimethylformamide = 50:50) en los het op volgens de waterbepalingsmethode (bijlage Ⅷ M, eerste methode A).Gebruik Fisher's testdruppels om te bepalen tot de oplossing verandert van lichtgeel in roodachtig bruin, wat het eindpunt aangeeft, en voer nog een blanco test uit.Bereken volgens de volgende formule: het watergehalte mag niet hoger zijn dan 1,00%.
Vochtgehalte (%) = (AB) F/W×100%
Waarbij A het volume Fisher's vloeistof is dat door het testproduct wordt verbruikt (ml);
B is het volume van Fisher's testvloeistof verbruikt door lege ruimte, ml;
F is het gewicht van Fisher's testoplossing equivalent aan water per 1 ml, mg;
W is het gewicht van het testproduct, mg
Verwante stof
Volgens de methode onder "Gehaltemetingsitem", als er onzuiverheidspieken zijn in het chromatogram van de testoplossing, mag het piekgebied van een enkele onzuiverheid niet groter zijn dan 10 keer (1,0%) van het hoofdpiekgebied van de controle oplossing en de som van het piekoppervlak van alle onzuiverheden mag niet groter zijn dan 20 keer (2,0%) van het hoofdpiekoppervlak van de controleoplossing.
[Bepaling van de inhoud] Volgens hogedrukvloeistofchromatografie (bijlage VI D).
Octadecylsilaangebonden silicagel werd gebruikt als vulmiddel voor chromatografische omstandigheden en systeemgeschiktheidstesten.Fosfaatbufferoplossing (1,36 g kaliumdiwaterstoffosfaat, ultrasoon opgelost in 1 liter water, fosforzuur aangepast tot PH 3,0) werd gebruikt als mobiele fase A. Acetonitril is mobiele fase B en gradiëntelutie wordt uitgevoerd volgens de volgende tabel:
Tijd (min) Mobiele fase A mobiele fase B
0 80 20
15 80 20
30 50 50
45 50 50
De detectiegolflengte was 254 nm.De stroomsnelheid was 1,0 ml/min.Het aantal theoretische platen is niet minder dan 2000 volgens de piek van 4-Amino-5-chloor-2,3-dihydrobenzofuran-7-carbonzuur
De piek van furanomierenzuur is niet minder dan 2000.
Bepalingsmethode:
Neem 10 mg van het testproduct, weeg het nauwkeurig, doe het in een fles van 10 ml, los het ultrasoon op met mobiele fase A-mobiele fase B (70:30) als oplosmiddel, verdun het tot de weegschaal, schud goed en bereid een oplossing met een concentratie van 1 mg/ml.20 l precisie werd in de vloeistofchromatograaf geïnjecteerd en het chromatogram werd opgenomen.De hoofdpiekzuiverheid was niet minder dan 98,0% volgens de piekgebiednormalisatiemethode
Kolom: Dionex Acclaim C18, 4,6 * 250 mm, 5um
Kolomtemperatuur: 40℃
Stroomsnelheid: 1,0 ml/min
Detectiegolflengte: 254 nm
Steekproefgrootte: 10μL