Vardenafil Tussenproduct CAS 224789-21-3 Zuiverheid >99,0% (HPLC)

1. Uiterlijk: leg het monster op wit papier en observeer het uiterlijk, gebroken wit tot lichtgeel poeder.
2. Analyse:
2.1 Smeltpuntbepaling volgens de wet (Chinese Farmacopee 2010 Editie II Bijlage ⅥC) Het smeltpunt is 142,0~148,0℃.
2.2 Verlies bij drogen: bepaling volgens de wet (bijlage ⅧL, deel II, editie 2010 van de Chinese farmacopee).Nauwkeurige weging van de juiste hoeveelheid van dit product, droog bij 102 ℃ gedurende 3 uur, gewichtsverlies mag niet meer zijn dan 1,00%.
2.3 Zware metalen: bepaling volgens de wet (Volksrepubliek China Farmacopee editie 2010, deel II bijlage ⅧH) Bepaling volgens de tweede methode.
Precisie weeg 1,0 g van het testproduct, langzaam brandend tot het volledig verkoold is, koel, voeg 0,5-1,0 ml zwavelzuur toe, maak het vochtig, verwarm bij lage temperatuur tot het zwavelzuur is uitgeput, voeg 0,5 ml salpeterzuur toe, stoom droog, tot de stikstofoxidedamp is uitgeput, koel, heet bij 500-600 ℃ tot volledig verkoold, koel, voeg 2 ml zoutzuur toe, voeg na drogen in een waterbad 15 ml water toe, laat de ammoniaktestoplossing vallen totdat deze neutraal wordt voor de fenolftaleïne-indicator oplossing, voeg 2 ml acetaatbuffer (ph3.5) toe en verwarm lichtjes, verplaats het naar de Nachner-colorimetrische buis en verdun het in 25 ml met water.Neem een ​​ander reagens voor het bereiden van de testoplossing en stoom het in een porseleinen schaal, voeg 2 ml acetaatbuffer (PH3.5) en 15 ml water toe om lichtjes te verwarmen. Verplaats na het oplossen de Nath-colorimetrische buis, voeg een bepaalde hoeveelheid standaard loodoplossing toe, en dan verdunnen met water tot 25ml.Er wordt een colorimetrisch experiment uitgevoerd tussen testoplossing en standaardoplossing om te verkrijgen.Bereiding van standaardoplossing volgens (Volksrepubliek China Farmacopee 2010 editie II Bijlage Ⅷ Testmethode voor zware metalen) de eerste methode.Zware metalen mogen niet meer dan 20 deeltjes per miljoen bevatten.
3. Zuiverheid: Volgens hogedrukvloeistofchromatografie, bepaald volgens de wet (Chinese Farmacopee 2010 editie II Bijlage VD).
Chromatografische voorwaarden:
Kolom: C18, 200 mm x 4,6 mm, 5 μm;
Mobiele fase: fosfaatbuffer (weeg 2,72 g kaliumdiwaterstoffosfaat af, voeg water toe om op te lossen en verdun tot 1000 ml, pas pH=3,5 aan): acetonitril: = 35:65;
Detectiegolflengte: 254 nm;
Stroomsnelheid: 1,0 ml/min.
Bepalingsmethode: neem ongeveer 30 mg van dit product, weeg het nauwkeurig, verdun het met mobiele fase om de concentratie van ongeveer 0,3 mg / ml te maken, neem 20 μl in de vloeistofchromatograaf en registreer het chromatogram.Volgens de gebiedsnormalisatiemethode is de zuiverheid niet minder dan 99,0%.