Apixaban-tussenproduct CAS 27143-07-3 Ethylchloor[(4-methoxyfenyl)hydrazono]acetaat Zuiverheid ≥99,0% (HPLC)

5.3.1 Uiterlijk: het moet een lichtgeel tot geel poeder zijn.Leg visueel voldoende testproduct (zonder te wegen) in een schone kristallen schaal op een witte achtergrond (zoals wit papier) onder natuurlijk licht.
5.3.2 Identificatie: 1H-NMR heeft dezelfde structuur als de standaard.10-15 mg van het monster werd afgewogen in de nucleaire magnetische buis en 0,5 ml deuterium-DMSO werd toegevoegd om het monster volledig op te lossen, en vervolgens getest met een nucleair magnetisch resonantie-instrument van meer dan 400 MHz.
5.3.3 Verlies bij drogen: Weeg het monster ongeveer 1,0 g en droog het gedurende 3 uur in een droogoven op 85 ℃.De specifieke bewerking voor de berekening van het gewichtsverlies moet worden uitgevoerd volgens de bepalingen van SOP-AP-QC-002-01 voor de bepaling van gewichtsverlies door drogen.
5.3.4.1 Chromatografische omstandigheden:
Testreagentia: 1) acetonitril voor chromatografie 2) gezuiverd water 3) fosforzuur
Kolom: WondaCract ODS-2 4.6*250mm*5um (8520-39993)
Mobiele fase: A: meet nauwkeurig 1,0 ml fosforzuur en 1000 ml water, filter ultrasone ontgassing.
B: Acetonitril.
Gradiëntprocedure: de volgende tabel
Tijd mobiele fase A (%) Mobiele fase B (%)
3 90 10
10 25 75
20 0 100
25 0 100
Detector: 210nm
Kolomtemperatuur: 35℃
Stroomsnelheid: 1,0 ml/min
Monstergrootte: 5 µl
5.3.4.2 Bereiding van de oplossing:
5.3.4.3 Verdunningsmiddel: acetonitril
5.3.4.4 Blanco-oplossing: als blanco-oplossing moet verdunningsmiddel worden gebruikt.
5.3.4.5 Testproductoplossing: Weeg het testproduct ongeveer 12,5 mg af in een volumetrische fles van 25 ml en los het op met verdunningsmiddel tot op de weegschaal.
5.3.4.6 Werkingsprocedure: nadat de basislijn van het instrument stabiel is, worden één tot twee injecties met een blanco oplossing naar voren geschoven en vervolgens wordt de oplossing van het testproduct geanalyseerd.Het chromatogram wordt opgeslagen en geanalyseerd, de blanco piek wordt afgetrokken en de belangrijkste piekzuiverheid en enkele onzuiverheidsresultaten op het chromatogram van het testproduct worden geregistreerd volgens de methode voor oppervlaktenormalisatie.Na de analyse werd het chromatogram afgedrukt.