Microkristallijne cellulose (MCC) CAS 9004-34-6 Analyse 97,0~102,0%

Microkristallijne cellulose
Cellulose [9004-34-6].
DEFINITIE
Microkristallijne cellulose is gezuiverde, gedeeltelijk gedepolymeriseerde cellulose die is bereid door alfa-cellulose, verkregen als pulp uit vezelachtig plantaardig materiaal, te behandelen met minerale zuren.
IDENTIFICATIE
• Een procedure
Gejodeerde zinkchlorideoplossing: Los 20 g zinkchloride en 6,5 g kaliumjodide op in 10,5 ml water.Voeg 0,5 g jodium toe en schud gedurende 15 min.
Monster: 10 mg
Analyse: plaats het monster op een horlogeglas en verspreid het in 2 ml gejodeerde zinkchloride-oplossing.
Aanvaardingscriteria: De stof krijgt een violetblauwe kleur.
• B. Werkwijze
Monster: 1,3 g microkristallijne cellulose, nauwkeurig gewogen tot op 0,1 mg
Analyse: Breng het monster over in een erlenmeyer van 125 ml.Voeg 25,0 ml water en 25,0 ml 1,0 M cupriethyleendiaminehydroxide-oplossing toe.Spoel de oplossing onmiddellijk met stikstof, plaats de stop en schud op een shaker met polsbeweging of een andere geschikte mechanische shaker totdat deze volledig is opgelost.Breng een geschikt volume van de monsteroplossing over naar een gekalibreerde nummer 150 Cannon-Fenske of gelijkwaardige viscosimeter.Laat de oplossing equilibreren op 25 ± 0,1 voor NLT 5 min.Time de stroom tussen de twee markeringen op de viscometer en noteer de stroomtijd, t1, in s.
Bereken de kinematische viscositeit, (KV)1, van de genomen microkristallijne cellulose:
Resultaat= t1 × k1
t1= looptijd (s)
k1= viscometerconstante (zie Viscositeit 911)
Verkrijg de uitvloeitijd, t2, voor 0,5 M cupriethyleendiaminehydroxide-oplossingen met behulp van een nummer 100 Cannon-Fenske of gelijkwaardige viscosimeter.
Bereken de kinematische viscositeit, (KV)2, van het oplosmiddel:
Resultaat= t2 × k2
t2= uitlooptijd voor 0,5 M cupriethyleendiaminehydroxide-oplossingen (s)
k2= viscometerconstante
Bepaal de relatieve viscositeit, rel, van het genomen monster van microkristallijne cellulose:
Resultaat= (KV)1/(KV)2
(KV)1= kinematische viscositeit van de genomen microkristallijne cellulose
(KV)2=kinematische viscositeit van het oplosmiddel
Bepaal de intrinsieke viscositeit, []c, door interpolatie, met behulp van de intrinsieke viscositeitstabel in de sectie Referentietabellen.
Bereken de polymerisatiegraad, P:
Resultaat= (95) × [η]c/WS × [(100 %LOD)/100]
[η]c= intrinsieke viscositeit
WS= gewicht van de genomen microkristallijne cellulose (g)
%LOD=waarde verkregen uit de test voor droogverlies
Aanvaardingscriteria: De polymerisatiegraad is niet groter dan 350.
ONZUIVERHEDEN
Anorganische onzuiverheden
• Ontstekingsrest 281: NMT 0,1%
• Zware metalen, methode II 231: NMT 10 ppm
SPECIFIEKE TESTS
• Microbiële tellingstests 61 en tests voor gespecificeerde micro-organismen 62: het totale aerobe microbiële aantal is niet hoger dan 1000 kve/g en het totale gecombineerde aantal schimmels en gisten is niet hoger dan 100 kve/g.Het voldoet aan de eisen van de testen op afwezigheid van Staphylococcus aureus en Pseudomonas aeruginosa en op afwezigheid van Escherichia coli en Salmonella soorten.
• Geleidbaarheid
Monster: 5 g
Analyse: schud het monster gedurende 20 minuten met 40 ml water en centrifugeer.Bewaar het supernatant voor gebruik in de pH-test.Gebruik een geschikte geleidbaarheidsmeter die is gestandaardiseerd met een geleidbaarheidskalibratiestandaard voor kaliumchloride met een geleidbaarheid van 100 µS/cm, meet de geleidbaarheid van het supernatant nadat een stabiele aflezing is verkregen en meet de geleidbaarheid van het water dat is gebruikt om de test voor te bereiden exemplaar.
Aanvaardingscriteria: De geleidbaarheid van het supernatant overschrijdt de geleidbaarheid van het water niet met meer dan 75 µS/cm.
• pH 791: 5,0–7,5 in het supernatant verkregen in de geleidbaarheidstest
• Verlies bij drogen 731: Droog een monster gedurende 3 uur bij 105°C: het verliest 7,0% NMT van zijn gewicht, of een ander lager percentage, of valt binnen een percentagebereik, zoals aangegeven op het etiket.
• Bulkdichtheid
Analyse: Gebruik een volumemeter die is uitgerust met een 10-mesh zeef.De volumemeter is vrijstaand van de messing of roestvrijstalen beker, die is gekalibreerd op een capaciteit van 25,0 ± 0,05 ml en een binnendiameter heeft van 30,0 ± 2,0 mm.Weeg de lege beker, plaats hem onder de trechter en giet het poeder langzaam vanaf een hoogte van 5,1 cm (2 inch) boven de trechter door de volumemeter, met een snelheid die geschikt is om verstopping te voorkomen, totdat de beker overstroomt.[Opmerking: als de zeef overmatig verstopt raakt, verwijdert u de zeef.] Breng het overtollige poeder waterpas en weeg de gevulde beker.Bereken de bulkdichtheid door het gewicht van het poeder in de beker te delen door het volume van de beker.
Aanvaardingscriteria: De bulkdichtheid valt binnen de gelabelde specificatie.
• Deeltjesgrootteverdeling
[Opmerking: in gevallen waarin er geen functionaliteitsgerelateerde problemen zijn met betrekking tot de deeltjesgrootteverdeling van het artikel, kan deze test worden weggelaten.]
Waar de etikettering de deeltjesgrootteverdeling vermeldt, bepaal de deeltjesgrootteverdeling zoals aangegeven in Particle Size Distribution Estimation by Analytical Sieveing ​​786, of door een geschikte gevalideerde procedure.
• In water oplosbare stoffen
Monster: 5,0 g
Analyse: Schud het monster gedurende 10 minuten met 80 ml water en passeer het met behulp van een vacuüm door filterpapier (Whatman nr. 42 of equivalent) in een vacuümfles.Breng het filtraat over in een getarreerde beker, damp droog zonder te verkolen, droog bij 105°C gedurende 1 uur, koel af in een exsiccator en weeg.
Aanvaardingscriteria: Het verschil tussen het gewicht van het residu en het gewicht verkregen uit een blancobepaling is niet groter dan 12,5 mg (0,25%).
• In ether oplosbare stoffen
Monster: 10,0 g
Analyse: plaats het monster in een chromatografische kolom met een inwendige diameter van ongeveer 20 mm en laat 50 ml peroxidevrije ether door de kolom lopen.Damp het eluaat droog in een vooraf gedroogde en getarreerde indampschaal met behulp van een luchtstroom in een zuurkast.Nadat alle ether is verdampt, droogt u het residu gedurende 30 minuten bij 105°C, koelt af in een exsiccator en weegt.
Acceptatiecriteria: Het verschil tussen het gewicht van het residu en het gewicht verkregen uit een blancobepaling is niet groter dan 5,0 mg (0,05%).
AANVULLENDE VEREISTEN
• Verpakking en opslag: bewaren in strakke containers.
• Etikettering: De etikettering geeft het nominale verlies bij drogen, bulkdichtheid en polymerisatiegraad aan.De mate van polymerisatieconformiteit wordt bepaald met behulp van identificatietest B. Waar de deeltjesgrootteverdeling wordt vermeld op het etiket, gaat u te werk zoals aangegeven in de test voor deeltjesgrootteverdeling.De labeling geeft aan met welke techniek de deeltjesgrootteverdeling is bepaald indien een andere techniek dan analytisch zeven is toegepast;en de labeling geeft de d10-, d50- en d90-waarden en het bereik voor elk aan.