Chenodeoxycholic Acid (CDCA) CAS 474-25-9 Assay ≥98% (Dry Basic)

Chenodeoxycholzuur
C24H40O4: 392,57
3a,7a-Dihydroxy-5b-cholan-24-zuur [474-25-9]
Chenodeoxycholzuur bevat, indien gedroogd, niet minder dan 98,0 z en niet meer dan 101,0% C24H40O4.
Beschrijving Chenodeoxycholzuur komt voor als wit, kristallen, kristallijn poeder of poeder.
Het is vrij oplosbaar in methanol en in ethanol (99,5), oplosbaar in aceton en praktisch onoplosbaar in water.
Identificatie Bepaal het infraroodabsorptiespectrum van chenodeoxycholzuur, eerder gedroogd, zoals aangegeven in de kaliumbromideschijfmethode onder infraroodspectrofotometrie <2,25>, en vergelijk het spectrum met het referentiespectrum: beide spectra vertonen vergelijkbare absorptie-intensiteiten bij dezelfde golfgetallen.
Optische rotatie <2,49> [a]20D : +11,0 °~ +13,0° (na drogen, 0,4 g, ethanol (99,5), 20 ml, 100 mm).
Smeltpunt <2.60> 164~169℃
Zuiverheid (1) Chloride <1,03> - Los 0,36 g chenodeoxycholzuur op in 30 ml methanol, voeg 10 ml verdund salpeterzuur en water toe om 50 ml te maken en voer de test uit met deze oplossing.Bereid de controleoplossing als volgt voor: Voeg aan 1,0 ml 0,01 mol/L zoutzuur VS 30 ml methanol, 10 ml verdund salpeterzuur en water toe om 50 ml (niet meer dan 0,1%) te maken.
(2) Zware metalen <1,07> - Ga verder met 1,0 g chenodeoxycholzuur volgens methode 4 en voer de test uit.Bereid de controleoplossing voor met 2,0 ml standaard loodoplossing (niet meer dan 20 ppm).
(3) Barium- Voeg aan 2,0 g chenodeoxycholzuur 100 ml water toe en kook gedurende 2 minuten.Voeg aan deze oplossing 2 ml zoutzuur toe, kook gedurende 2 minuten, filtreer na afkoeling en was het filter met water totdat 100 ml van het filtraat is verkregen.Voeg aan 10 ml van het filtraat 1 ml verdund zwavelzuur toe: er treedt geen troebelheid op.
(4) Verwante stoffen-Los 0,20 g chenodeoxycholzuur op in een mengsel van aceton en water (9:1) om exact 10 ml te maken, en gebruik deze oplossing als monsteroplossing.Los afzonderlijk 10 mg lithocholzuur voor dunnelaagchromatografie op in het mengsel van aceton en water (9:1) tot precies 10 ml.Pipetteer 2 ml van deze oplossing, voeg het mengsel van aceton en water (9:1) toe tot precies 100 ml en gebruik deze oplossing als standaardoplossing (1).Los afzonderlijk 10 mg ursodeoxycholzuur op in het mengsel van aceton en water (9:1) tot precies 100 ml, en gebruik deze oplossing als de standaardoplossing (2).Los afzonderlijk 10 mg cholzuur voor dunnelaagchromatografie op in het mengsel van aceton en water (9:1) tot precies 100 ml, en gebruik deze oplossing als standaardoplossing (3).Pipetteer 1 ml van de monsteroplossing en voeg het mengsel van aceton en water (9:1) toe tot precies 20 ml.Pipetteer 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml en 5 ml van deze oplossing, voeg het mengsel van aceton en water (1) toe aan elk van hen om exact 50 ml te maken en wijs deze oplossingen aan als standaardoplossing A, standaardoplossing B, respectievelijk standaardoplossing C, standaardoplossing D en standaardoplossing E.Voer de test uit met deze oplossingen zoals beschreven onder Dunnelaagchromatografie<2.03>.Plaats 5 ml elk van de monsteroplossing, standaardoplossingen (1), (2), (3) en standaardoplossingen A, B, C, D en E op een plaat met silicagel voor dunnelaagchromatografie.Ontwikkel de plaat met een mengsel van 4-methyl-2-pentanon, tolueen en mierenzuur (16:6:1) tot een afstand van ongeveer 15 cm, laat de plaat aan de lucht drogen en droog verder bij 120°C gedurende 30 minuten.Sproei onmiddellijk gelijkmatig een oplossing van fosfomolybdeenzuur n-hydraat in ethanol (95) (1 op 5) op de plaat en verwarm gedurende 2 tot 3 minuten op 120℃: de plek die overeenkomt met de plek met de standaardoplossing (1) is niet intenser dan de plek met de standaardoplossing (1), de plek die overeenkomt met de plek met de standaardoplossing (2) is niet intenser dan de plek met de standaardoplossing (2) en de plek die overeenkomt met de plek met de standaardoplossing (3) is niet intenser dan de vlek met de standaardoplossing
(3).In vergelijking met de vlekken met de standaardoplossingen A, B, C, D en E zijn de vlekken anders dan de hoofdvlek en andere dan de hierboven genoemde vlekken niet intenser dan de vlek met de standaardoplossing E, en de totale hoeveelheid daarvan is niet meer dan 1,5%.
Verlies bij drogen <2.41> Niet meer dan 1,5% (1 g, 105℃, 3 uur).
Gloeirest <2,44> Niet meer dan 0,1% (1 g).
Assay Weeg ongeveer 0,5 g chenodeoxycholzuur, vooraf gedroogd, nauwkeurig af, los op in 40 ml ethanol (95) en 20 ml water en titreer <2,50> met 0,1 mol/l natriumhydroxide VS (potentiometrische titratie).Voer op dezelfde manier een blancobepaling uit en breng de nodige correcties aan.
Elke ml 0,1 mol/L natriumhydroxide VS = 39,26 mg C24H40O4
Containers en opslag Containers - Strakke containers.