Chlooramfenicol CAS 56-75-7 Zuiverheid ≥99,0% (HPLC) Hoge zuiverheid

Chlooramfenicol
C11H12Cl2N2O5 323,13 [56-75-7].
Chlooramfenicol bevat niet minder dan 97,0 procent en niet meer dan 103,0 procent C11H12Cl2N2O5.
Verpakking en opslag - Bewaar in strakke containers.
Etikettering - Waar het bedoeld is voor gebruik bij het bereiden van injecteerbare of andere steriele doseringsvormen, vermeldt het etiket dat het steriel is of moet worden onderworpen aan verdere verwerking tijdens de bereiding van injecteerbare of andere steriele doseringsvormen.
USP-referentienormen <11>-
USP Chlooramfenicol RS Klik om de structuur te bekijken
USP Endotoxine RS
Identificatie-
A: Infraroodabsorptie <197K>.
B: De retentietijd van de hoofdpiek in het chromatogram van het assaypreparaat komt overeen met die in het chromatogram van het standaardpreparaat, zoals verkregen in de assay.
Smeltbereik <741>: tussen 149 en 153.
Specifieke rotatie <781S>: tussen +17,0 en +20,0.
Testoplossing: 50 mg, ongedroogd, per ml, in gedehydrateerde alcohol.
Kristalliniteit <695>: voldoet aan de eisen.
Bacteriële endotoxinen 85- Waar chlooramfenicol bedoeld is voor gebruik bij het bereiden van injecteerbare doseringsvormen, bevat het niet meer dan 0,2 USP-endotoxine-eenheid per mg chlooramfenicol.
Steriliteit 71- Waar op het etiket staat dat chlooramfenicol steriel is, voldoet het aan de vereisten wanneer het wordt getest zoals aangegeven voor membraanfiltratie onder test voor steriliteit van het te onderzoeken product, met uitzondering van het gebruik van 1 g vast monster.
pH <791>: tussen 4,5 en 7,5, in een waterige suspensie die 25 mg per ml bevat.
Chromatografische zuiverheid Los een nauwkeurig afgewogen hoeveelheid chlooramfenicol op in methanol om een ​​testoplossing te verkrijgen die 10 mg per ml bevat.Bereid een oplossing van USP Chlooramfenicol RS in methanol met 10 mg per ml (standaardoplossing A).Verdun delen van standaardoplossing A kwantitatief met methanol om standaardoplossing B te verkrijgen die 100 µg per ml bevat en standaardoplossing C die 50 µg per ml bevat.Breng afzonderlijke porties van 20 µl van de testoplossing en standaardoplossingen B en C aan op een geschikte dunnelaagchromatografische plaat (zie Chromatography 621), gecoat met een 0,25 mm laag chromatografisch silicagelmengsel.Ontwikkel het chromatogram in een oplosmiddelsysteem dat bestaat uit een mengsel van chloroform, methanol en ijsazijn (79:14:7) totdat het oplosmiddelfront ongeveer driekwart van de lengte van de plaat is verplaatst.Verwijder de plaat uit de kamer, laat aan de lucht drogen en onderzoek onder UV-licht met een korte golflengte: elke andere vlek dan de hoofdvlek verkregen uit de testoplossing is niet groter of intenser dan de hoofdvlek verkregen uit standaardoplossing B (1% ), en de som van de onzuiverheden die worden vertegenwoordigd door alle andere vlekken dan de hoofdvlek, op basis van een vergelijking van de intensiteiten van dergelijke vlekken met de intensiteiten van de hoofdvlekken verkregen uit standaardoplossingen B en C, is niet groter dan 2% .
Test-
Mobiele fase Bereid een geschikt gefilterd mengsel van water, methanol en ijsazijn (55:45:0,1) voor.Maak indien nodig aanpassingen (zie Systeemgeschiktheid onder Chromatography 621).
Standaardbereiding- Los een nauwkeurig afgewogen hoeveelheid USP Chlooramfenicol RS op in mobiele fase en verdun kwantitatief, en indien nodig stapsgewijs, met mobiele fase om een ​​oplossing te verkrijgen met een bekende concentratie van ongeveer 80 µg per ml.Filtreer een deel van deze oplossing door een porositeitsfilter van 0,5 µm of fijner en gebruik het heldere filtraat als het standaardpreparaat.
Assayvoorbereiding - Breng ongeveer 200 mg chlooramfenicol, nauwkeurig afgewogen, over in een maatkolf van 100 ml, voeg de mobiele fase toe aan het volume en meng.Breng 4,0 ml van de resulterende oplossing over in een maatkolf van 100 ml, verdun met mobiele fase tot volume en meng.Filtreer een deel van deze oplossing door een porositeitsfilter van 0,5 µm of fijner en gebruik het heldere filtraat als assaypreparaat.
Chromatografisch systeem (zie Chromatografie <621>) - De vloeistofchromatograaf is uitgerust met een 280-nm-detector en een kolom van 4,6 mm × 10 cm die een pakking van 5 µm L1 bevat.De stroomsnelheid is ongeveer 1 ml per minuut.Chromatografeer het standaardpreparaat en noteer de piekresponsen zoals aangegeven onder Procedure: de kolomefficiëntie bepaald op basis van de analytpiek is niet minder dan 1800 theoretische platen, de staartfactor is niet meer dan 2,0 en de relatieve standaarddeviatie voor herhaalde injecties is niet meer dan 1,0%.
Procedure-[opmerking-Gebruik piekhoogten waar piekresponsen worden aangegeven.] Injecteer afzonderlijk gelijke volumes (ongeveer 10 µl) van het standaardpreparaat en het assaypreparaat in de chromatograaf, neem de chromatogrammen op en meet de respons voor de belangrijkste pieken.Bereken de hoeveelheid, in mg, C11H12Cl2N2O5 in de portie chlooramfenicol volgens de formule:
2.5C(rU/rS)
waarin C de concentratie is, in µg per ml, van USP Chlooramfenicol RS in het standaardpreparaat, en rU en rS zijn de piekresponsen verkregen uit respectievelijk het assaypreparaat en het standaardpreparaat.