Citroenzuur watervrij CAS 77-92-9 Analyse 99,5~100,5%

Citroenzuur [77-92-9].
DEFINITIE
Watervrij citroenzuur bevat NLT 99,5% en NMT 100,5% van C6H8O7, berekend op watervrije basis.
IDENTIFICATIE
• Infraroodabsorptie <197K>: Droog de te onderzoeken substantie gedurende 2 uur bij 105℃.
ONDERZOEK
• Werkwijze
Monster: 0,550 g watervrij citroenzuur;gewicht nauwkeurig noteren.
Analyse: Los het monster op in 50 ml water.Voeg 0,5 ml fenolftaleïne TS toe.Titreer met 1 N natriumhydroxide VS.Elke ml 1 N natriumhydroxide komt overeen met 64,03 mg C6H8O7.
Aanvaardingscriteria: 99,5%-100,5% op watervrije basis
ONZUIVERHEDEN
Anorganische onzuiverheden
• Ontstekingsrest <281>: NMT 0,1%, bepaald op 1,0 g
• Zware metalen <231>: NMT 10 ppm
• Sulfaat
Standaard sulfaatoplossing A: 1,81 mg/ml kaliumsulfaat in 30% alcohol.Breng onmiddellijk voor gebruik 10,0 ml van deze oplossing over in een maatkolf van 1000 ml, verdun met 30% alcohol tot de maatstreep en meng.Deze oplossing bevat 10 µg/ml sulfaat.
Standaardsulfaatoplossing B: 1,81 mg/ml kaliumsulfaat in water.Breng onmiddellijk voor gebruik 10,0 ml van deze oplossing over in een maatkolf van 1000 ml, verdun met water tot de maatstreep en meng.Deze oplossing bevat 10 µg/ml sulfaat.
Monstervoorraadoplossing: 66,7 mg/ml citroenzuur
Monsteroplossing: voeg aan 4,5 ml standaardsulfaatoplossing A 3 ml bariumchlorideoplossing (1 op 4) toe, schud en laat 1 minuut staan.Voeg aan 2,5 ml van de resulterende suspensie 15 ml van de monstervoorraadoplossing en 0,5 ml 5 N azijnzuur toe en meng.
Standaardoplossing: Bereid zoals aangegeven voor de monsteroplossing, behalve dat u 15 ml standaardsulfaatoplossing B gebruikt in plaats van de monstervoorraadoplossing.
Analyse
Monsters: standaardoplossing en monsteroplossing
Aanvaardingscriteria: Elke troebelheid geproduceerd in de monsteroplossing na 5 minuten staan ​​is niet groter dan die geproduceerd in de standaardoplossing (0,015%).
• Limiet van aluminium (waar vermeld staat dat het bedoeld is voor gebruik bij dialyse)
Standaard aluminiumoplossing: Voeg aan 352 mg aluminiumkaliumsulfaat in een maatkolf van 100 ml een paar ml water toe, wervel om op te lossen, voeg 10 ml verdund zwavelzuur toe, verdun met water tot het volume en meng.Verdun direct voor gebruik 1,0 ml van deze oplossing met water tot 100,0 ml.
Acetaatbuffer pH 6,0: Los 50 g ammoniumacetaat op in 150 ml water, breng met ijsazijn een pH van 6,0 aan, verdun met water tot 250 ml en meng.
Standaardoplossing: Bereid een mengsel van 2,0 ml standaard aluminiumoplossing, 10 ml pH 6,0 acetaatbuffer en 98 ml water.Extraheer dit mengsel zoals beschreven voor de monsteroplossing, verdun de gecombineerde extracten met chloroform tot volume en meng.
Monsteroplossing: los 20,0 g watervrij citroenzuur op in 100 ml water en voeg 10 ml pH 6,0 acetaatbuffer toe.Extraheer deze oplossing met achtereenvolgende porties van 20, 20 en 10 ml van een 0,5% oplossing van 8-hydroxychinoline in chloroform, waarbij de chloroformextracten worden gecombineerd in een maatkolf van 50 ml.Verdun de gecombineerde extracten met chloroform tot volume en meng.
Blanco oplossing: Bereid een mengsel van 10 ml pH 6,0 acetaatbuffer en 100 ml water.Extraheer dit mengsel zoals beschreven voor Monsteroplossing, verdun de gecombineerde extracten met chloroform tot volume en meng.
Fluorometrische omstandigheden
Excitatiegolflengte: 392 nm
Emissiegolflengte: 518 nm
Analyse
Monsters: standaardoplossing en monsteroplossing
Bepaal de fluorescentie-intensiteiten van de monsters in een fluorometerset zoals aangegeven onder fluorometrische omstandigheden, met behulp van de blanco oplossing om het instrument op nul te zetten.
Aanvaardingscriteria: De fluorescentie van de monsteroplossing is niet hoger dan die van de standaardoplossing (0,2 ppm).
Organische onzuiverheden
• Werkwijze: Limiet van oxaalzuur
Monstervoorraadoplossing: 200 mg/ml watervrij citroenzuur in water
Monsteroplossing: voeg aan 4 ml monstervoorraadoplossing 3 ml zoutzuur en 1 g korrelig zink toe, kook gedurende 1 minuut en laat 2 minuten staan.Breng het supernatant over in een reageerbuis met 0,25 ml van een fenylhydrazine-hydrochloride-oplossing (1 op 100) en verwarm tot het kookpunt.Koel snel af, breng over in een maatcilinder en voeg een gelijk volume zoutzuur en 0,25 ml kaliumferricyanide-oplossing (1 op 20) toe.Schudden en 30 min laten staan.
Standaardoplossing: Bereid zoals aangegeven voor de monsteroplossing, behalve dat u 4 ml 0,10 mg/ml oxaalzuuroplossing gebruikt, overeenkomend met 0,0714 mg/ml watervrij oxaalzuur, in plaats van de monstervoorraadoplossing.[Opmerking—Gelijktijdig bereiden met de monsteroplossing.]
Analyse
Monsters: standaardoplossing en monsteroplossing
Aanvaardingscriteria: Elke roze kleur geproduceerd in de monsteroplossing is niet intenser dan die geproduceerd in de standaardoplossing (0,036%).
SPECIFIEKE TESTS
• Bacteriële endotoxinen Test 85: Het gehalte aan bacteriële endotoxinen is zodanig dat kan worden voldaan aan de eis in de relevante doseringsvormmonografie(ën) waarin watervrij citroenzuur wordt gebruikt.Waar op het etiket staat dat watervrij citroenzuur moet worden onderworpen aan verdere verwerking tijdens de bereiding van injecteerbare doseringsvormen, is het niveau van bacteriële endotoxinen zodanig dat de eis in de relevante doseringsvormmonografie(ën) waarin watervrij citroenzuur wordt gebruikt, kan worden leerde kennen.
• Duidelijkheid van oplossing
[Opmerking: de monsteroplossing moet worden vergeleken met standaardsuspensie A bij diffuus daglicht, 5 minuten na bereiding van standaardsuspensie A.]
Hydrazinesulfaatoplossing: 10 mg/ml hydrazinesulfaat in water.4 tot 6 uur laten staan ​​voor gebruik.
Methenamine-oplossing: Breng 2,5 g methenamine over in een kolf van 100 ml met glazen stop, voeg 25,0 ml water toe, plaats de glazen stop en meng om op te lossen.
Primaire opaalachtige suspensie: Breng 25,0 ml hydrazinesulfaatoplossing over in de 25,0 ml methenamine-oplossing in de kolf met glazen stop van 100 ml.Meng en laat 24 uur staan.[Opmerking: deze suspensie is 2 maanden houdbaar, mits bewaard in een glazen houder die vrij is van oppervlaktedefecten.De suspensie mag niet aan het glas hechten en moet voor gebruik goed gemengd worden.]
Opalescentiestandaard: verdun 15,0 ml primaire opalescente suspensie met water tot 1000 ml.[Opmerking: deze suspensie mag niet langer dan 24 uur na bereiding worden gebruikt.]
Standaardsuspensie A: Verdun 5,0 ml Opalescence-standaard met water tot 100 ml.
Standaardsuspensie B: Verdun 10,0 ml Opalescence-standaard met water tot 100 ml.
Monsteroplossing: 200 mg/ml watervrij citroenzuur in water
Analyse
Monsters: standaardsuspensie A, standaardsuspensie B, water en monsteroplossing
Breng een voldoende hoeveelheid van de monsteroplossing over in een reageerbuisje van kleurloos, transparant, neutraal glas met een vlakke bodem en een inwendige diameter van 15-25 mm om een ​​diepte van 40 mm te verkrijgen.Breng op dezelfde manier delen van standaardsuspensie A, standaardsuspensie B en water over naar afzonderlijke bijpassende reageerbuizen.Vergelijk de monsteroplossing, standaardophanging A, standaardophanging B en water bij diffuus daglicht, verticaal bekijkend tegen een zwarte achtergrond (zie Spectrofotometrie en lichtverstrooiing 851, Visuele vergelijking).[Opmerking: de diffusie van licht moet zodanig zijn dat standaardsuspensie A gemakkelijk kan worden onderscheiden van water, en dat standaardsuspensie B gemakkelijk kan worden onderscheiden van standaardsuspensie A.]
Aanvaardingscriteria: De monsteroplossing vertoont dezelfde helderheid als die van water.
• Kleur van de oplossing
Standaard voorraadoplossing A: ijzerchloride CS, kobaltchloride CS en verdund zoutzuur (10 g/L) (2.4:0.6:7.0)
Standaard voorraadoplossing B: ijzerchloride CS, kobaltchloride CS, kopersulfaat CS en verdund zoutzuur (10 g/l) (2,4:1,0:0,4:6,2)
Standaard voorraadoplossing C: ijzerchloride CS, kobalt(II)chloride CS en kopersulfaat CS (9.6:0.2:0.2)
[Opmerking: bereid de standaardoplossingen onmiddellijk voor gebruik voor.]
Standaardoplossing A: Verdun 2,5 ml standaardvoorraadoplossing A met verdund zoutzuur (10 g/l) tot 100 ml.
Standaardoplossing B: Verdun 2,5 ml standaardvoorraadoplossing B met verdund zoutzuur tot (10 g/l) 100 ml.
Standaardoplossing C: Verdun 0,75 ml standaardvoorraadoplossing C met verdund zoutzuur (10 g/l) tot 100 ml.
Monsteroplossing: Gebruik de monsteroplossing die is bereid zoals aangegeven in de test voor de helderheid van de oplossing.
Analyse
Monsters: standaardoplossing A, standaardoplossing B, standaardoplossing C, water en monsteroplossing
Breng een voldoende hoeveelheid van de monsteroplossing over in een reageerbuisje van kleurloos, transparant, neutraal glas met een vlakke bodem en een inwendige diameter van 15-25 mm om een ​​diepte van 40 mm te verkrijgen.Breng op dezelfde manier delen van standaardoplossing A, standaardoplossing B, standaardoplossing C en water over naar aparte bijpassende reageerbuizen.Vergelijk de monsteroplossing, standaardoplossing A, standaardoplossing B, standaardoplossing C en water bij diffuus daglicht, verticaal bekijkend tegen een witte achtergrond (zie Spectrofotometrie en lichtverstrooiing 851, Visuele vergelijking).
Acceptatiecriteria: De monsteroplossing is niet intenser gekleurd dan standaardoplossing A, B of C of water.
• Gemakkelijk verkoolbare stoffen
Monster: 1,0 g watervrij citroenzuur in poedervorm
Analyse: Breng het monster over in een reageerbuisje van 22 × 175 mm dat vooraf is gespoeld met 10 ml zwavelzuur en gedurende 10 minuten heeft laten uitlekken.Voeg 10 ml zwavelzuur toe, roer totdat de oplossing volledig is en dompel gedurende 60 ± 0,5 min onder in een waterbad van 90 ± 1, waarbij het zuurniveau gedurende de hele periode onder het waterniveau wordt gehouden.Koel de buis af in stromend water en breng het zuur over in een kleurvergelijkingsbuis.
Aanvaardingscriteria: De kleur van het zuur is niet donkerder dan die van een vergelijkbaar volume Matching Fluid K (zie Kleur en Achromiciteit 631) in een bijpassende buis, waarbij de buizen verticaal worden waargenomen tegen een witte achtergrond.
• Steriliteitstesten 71: Waar op het etiket staat dat watervrij citroenzuur steriel is, voldoet het aan de vereisten voor steriliteitstesten 71 in de relevante doseringsvormmonografie(ën) waarin watervrij citroenzuur wordt gebruikt.
• Waterbepaling, methode I 921: NMT 1,0%
AANVULLENDE VEREISTEN
• Verpakking en opslag: bewaren in strakke containers.Geen opslagvereisten gespecificeerd.
• Etikettering: Waar het bedoeld is voor gebruik in dialyse-oplossingen, is het zo geëtiketteerd.Waar watervrij citroenzuur tijdens de bereiding van injecteerbare doseringsvormen aan verdere verwerking moet worden onderworpen om aanvaardbare niveaus van bacteriële endotoxinen te garanderen, wordt het zo geëtiketteerd.Waar watervrij citroenzuur steriel is, wordt het zo geëtiketteerd.
• USP-referentiestandaarden 11
USP Citroenzuur RS Klik om structuur te bekijken
USP Endotoxine RS