β-Cyclodextrine (β-CD) CAS 7585-39-9 Analyse 98,0%~102,0% Fabriek

Specifieke rotatie
Neem dit product, weeg het nauwkeurig, voeg water toe om het op te lossen en verdun het kwantitatief tot een oplossing die ongeveer 10 mg per 1 ml bevat, en bepaal het volgens de wet (Algemene regel 0621), de specifieke rotatie was 159° tot 164°.
Differentiële diagnose
Neem ongeveer 0,2 g van dit product, voeg 2 ml jodiumtestoplossing toe, verwarm het in een waterbad om het op te lossen en laat het afkoelen om een ​​geelbruin neerslag te produceren.
In het chromatogram opgenomen onder het item voor bepaling van de inhoud, moet de retentietijd van de hoofdpiek van de testoplossing consistent zijn met de retentietijd van de hoofdpiek van de controleoplossing.6
Het infraroodabsorptiespectrum van dit product moet overeenkomen met dat van het referentieproduct (algemene regel 0402).
Absorptie van onzuiverheden
Neem dit product ongeveer 1 g, precisieweging, voeg 100 ml water toe om op te lossen, volgens UV-zichtbare spectrofotometrie (algemene regel 0401) bepaling, de absorptie in het golflengtebereik van 230 ~ 350 nm mag niet hoger zijn dan 0,10, de absorptie in het golflengtebereik van 350 ~ 750 nm mag niet hoger zijn dan 0,05.
pH
neem 0,20 g van dit product, voeg 20 ml water toe om op te lossen, voeg 0,2 ml verzadigde kaliumchlorideoplossing toe en bepaal volgens de wet (algemene regel 0631), de pH-waarde moet 5,0 ~ 8,0 zijn.
Duidelijkheid en kleur van de oplossing
Neem van dit product 0,50 g, voeg 50 ml water toe om op te lossen, controleer volgens de wet (algemene regel 0901 en algemene regel 0902), de oplossing moet helder en kleurloos zijn;In geval van troebelheid, vergelijken met nr. 2 standaardoplossing voor troebelheid (algemene regel 0902, eerste methode), niet meer geconcentreerd.
Chloride
Neem dit product 0.39G, gecontroleerd volgens de wet (Algemene regel 0801), en standaard natriumchloride-oplossing 7.0ml mag niet meer geconcentreerd zijn dan de controle-oplossing (0.018%).
Suiker verminderen
Neem dit product 1,0 g, precisieweging, voeg water 25 ml toe om op te lossen, voeg alkalische kopertartraat-testoplossing 40 tnl toe, kook langzaam gedurende 3 minuten, plaats 's nachts bij kamertemperatuur, filter met 4 # verticale smelttrechter, het neerslag werd gewassen met warm water totdat de wasoplossing neutraal was.Het filtraat en de wasoplossing werden weggegooid terwijl ze warm waren met titratie van kaliumpermanganaattitratieoplossing (0,0 M ol/L).Volgens het droge product mag de consumptie van kaliumpermanganaattitrant (0,02 Mol/l) per L g niet hoger zijn dan 3,2 ml (1,0%).
Cyclohexaan
Neem ongeveer 0,2 g van dit product, nauwkeurig wegend, in de bovenste lege fles, voeg de interne standaardoplossing toe (neem de juiste hoeveelheid dichloorethyleen, voeg 20% ​​dimethylsulfoxide-oplossing toe om de oplossing te maken die ongeveer 0,04 in elke lm l bevat, (Klaar ) 10,0 ml, als testoplossing; Nog een precisieweging van cyclohexaan, plus interne standaardoplossing om ongeveer 1 l/l te maken die cyclohexaan bevat 0,078 mg oplossing, meet 10,0 ml in een lege fles bovenaan als controle-oplossing. Volgens de test van bepaling van het resterende oplosmiddel (Algemene regel 0861), de capillaire kolom met 100% dimethylpolysiloxaan als stationaire vloeistof wordt gebruikt als de chromatografische kolom; De kolomtemperatuur is 90 ℃; De inlaattemperatuur is 200 ℃; De detectortemperatuur is 250 ℃; de Headspace-fles de equilibratietemperatuur was 70 ° C en de equilibratietijd was 20 min. Neem de referentieoplossing in de vrije ruimte, de scheidingsgraad tussen de pieken van elke component moet in overeenstemming zijn met de bepalingen.De testoplossing en de referentieoplossing worden respectievelijk in de headspace geïnjecteerd, het chromatogram wordt geregistreerd en het piekoppervlak wordt berekend volgens de interne standaardmethode.
Verlies bij drogen
Neem dit product, droog tot constant gewicht bij 105 ℃, het gewichtsverlies mag niet hoger zijn dan 14,0% (algemene regel 0831).
Ontstekingsresten
De 1,0 g van dit product moet voor inspectie worden genomen volgens de wet (Algemene regel 0841), en het resterende residu mag niet groter zijn dan.
Zware metalen
Het residu dat achterblijft bij het nemen van het ontstekingsresidu mag bij wettelijk onderzoek niet meer dan 10 delen per miljoen zwaar metaal bevatten (Algemene beginselen 0821, wet II).
Microbiële limiet
Dit product moet worden genomen en geïnspecteerd volgens de wet (Algemene Principes 1105 en 1106).Het totale aantal aerobe bacteriën per lg testproduct mag niet hoger zijn dan 100 cfu, het totale aantal schimmels en gisten mag niet hoger zijn dan 100 cfu, E. Coli mag niet worden gedetecteerd.
Inhoudsbepaling
Gemeten met hogedrukvloeistofchromatografie (General 0512).
Chromatografische omstandigheden en systeemgeschiktheidstest a Achttien alkylsilaan-gebonden silicagel werd gebruikt als vulmiddel;Als mobiele fase werd water-methanol (85:15) gebruikt;En de meting werd uitgevoerd met een differentiële brekingsindexdetector.Het theoretische plaatnummer is niet minder dan 1500, berekend als de bèta-cyclodextrinepiek.
bepalingsmethode: neem ongeveer 50 mg van dit product, weeg het nauwkeurig, doe het in een maatkolf van 10 ml, voeg een geschikte hoeveelheid water toe om op te lossen en te verdunnen tot de weegschaal, goed schudden en gebruiken als testoplossing, 10/xl werd nauwkeurig in de vloeistofchromatograaf geïnjecteerd en het chromatogram werd opgenomen.Nog eens 50 mg van de referentiestof betaloc-cyclodextrine werd nauwkeurig gemeten en voor de bepaling werd dezelfde methode gebruikt.Volgens de externe standaardmethode om het piekgebied te berekenen, dat wil zeggen.