D-Phenylalanine CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) Assay 98,0~102,0% Fabriek 50MT/Maand

1. Uiterlijk-- Visuele inspectie
2. Specifieke omwenteling-- De specifieke omwenteling wordt gemeten overeenkomstig GB/T613-1988
Monstervoorbereiding: Weeg het monster van 0,5000 g nauwkeurig en verplaats het naar een schone en droge volumetrische fles van 50 ml, voeg 20 ml water toe, dek de fles af, schud het om op te lossen en verdun het vervolgens met water op de weegschaal.
Test: stel de nul van de gyroscoop in vóór de test, laad vervolgens de reageerbuis met de monsteroplossing, noteer de rotatiehoek en bereken de specifieke rotatie van het monster met de volgende formule.
[а]D20 = (r×50) ÷(L×B)
Waar:
[а]D20: Specifieke optische rotatie bij 20℃ monsteroplossing
r: Optische rotatie waargenomen bij 20℃ voor de monsteroplossing
50: Volume bereide monsteroplossing (ml)
w: Monstergewicht (g)
L: lengte optische rotatiebuis (dm)
3. Brandresten
Neem ongeveer 1 g van dit product en verwarm het tot 600 ℃, verwarm het tot het volledig as is volgens de regelgeving van bijlage Ⅷ N van deel II van de CP2010-editie, voeg 0,5-1,0 ml geconcentreerd zwavelzuur toe en verwarm het (700 ℃- 800℃) tot constant gewicht.
3.1 "Gloeiresten" in deze methode (Chinese Farmacopee editie 2005, deel II bijlage Ⅷ N) verwijst naar de metaaloxiden of -sulfaten die overblijven nadat de medicijnen (meestal organische verbindingen) zijn verwarmd tot ze volledig in de as staan, waarna zwavelzuur wordt toegevoegd 0,5 ~ 1,0 ml en gloeiend (700 ~ 800 ℃) tot constant gewicht.
4 Chirale zuiverheid (HPLC)
Instrumenten: hoogwaardige vloeistofchromatografie, PDA-detector.Elektronische analytische balans, reagens;Niveau van chromatografie
Chromatografische omstandigheden: Kolom: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC-kolom 250 x 4,6 mm, 5 µl, detectiegolflengte, stroomsnelheid, monstergrootte: 10 µl (referentie) verdunner: water, gegevensverzamelingstijd: 20,00 min.
Monsterbepaling: Het monster werd geanalyseerd volgens de volgende bemonsteringsprocedure: 1 naald blanco oplossing en 1 naald DL-fenylalanine referentie.
1 naald monsteroplossing,
Resultaten Berekening: HPLC-gehalte werd bepaald op minder dan 0,5% volgens piekgebiednormalisatie en blanco-aftrek.
5. Droog en gewichtloos
5.1 Instrumenten:
Thermostatische droogoven, 1/10.000 balans.
5.2 Werkwijze:
Weeg 1 gram (nauwkeurig tot op 0,0001 gram) van het monster af in een platte weegfles met een constant gewicht en een overdrogende grondbedekking.Het monster moet gelijkmatig worden verspreid op de bodem van de weegfles met een dikte van niet meer dan 10 mm, in een thermostatische elektrische droogoven worden geplaatst, gedurende 3 uur bij 105-110 ℃ worden gedroogd en vervolgens naar de droogkamer worden verplaatst om af te koelen kamertemperatuur voor het wegen.
Berekening: Droog gewichtsverlies %= (M1-M2) ÷M×100
Waarbij: M1: massa monster en maatfles voor drogen, gram
M2: Massa van monster en maatfles na drogen, in grammen
M: Monstermassa, gram
Stap 6: Inhoud
6.1 Instrumenten
Hoogwaardige vloeistofchromatografie, PDA-detector.
Elektronische analytische balans
6.2 Reagentia
Acetonitril (chromatografische kwaliteit), TFA (chromatografische kwaliteit)
6.3 Chromatografische omstandigheden
6.3.1 Kolom: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4,6 mm
6.3.2 Detectiegolflengte: INC220nm
Stroomsnelheid: 1,0 ml/min
Steekproefgrootte: 10μL (ter referentie)
Verdunner: Acetonitril
Gegevensverzamelingstijd: 20.00min
6.4 Voorbereiding mobiele fase
Mobiele fase A (0,1% trifluorazijnzuur water): precisie-absorptie 2. Verdun Oml trifluorazijnzuur met water tot 2000m1, meng goed en ontgas;
Mobiele fase B (0,1% acetonitril trifluorazijnzuur): nauwkeurige absorptie 2,0 ml trifluorazijnzuur werd verdund tot 2000 ml met acetonitril, gemengd en ontdaan;
6.5 Gradiëntprogramma mobiele fase
Tijd (min) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Bereiding van monsteroplossing
Weeg en los 0,1 g monster op met acetonitril, verdun tot 100 ml, goed schudden voor gebruik, of dezelfde concentratie.Bereid twee monsters parallel voor.
6.7 Monsterbepaling
Analyseer het monster volgens de volgende bemonsteringsprocedure:
Meer dan 1 injectie blanco oplossing
1 naald monsteroplossing 1#
1 naald monsteroplossing 2#
6.8 Resultaatberekening
2.8.1 De piekgebiednormalisatiemethode werd gebruikt om de HPLC-zuiverheid te berekenen door lege ruimte af te trekken.
2.8.2 De relatieve gemiddelde afwijking van de zuiverheid van twee naalden mag niet groter zijn dan 1%
2.8.3 Indien de resultaten van beide injecties voldoen aan de acceptatiecriteria, wordt de gemiddelde zuiverheid als eindresultaat genomen.