Diflorasondiacetaat CAS 33564-31-7 Analyse 97,0~103,0% Fabriekscorticosteroïde

Diflorasondiacetaat [33564-31-7]
» Diflorasondiacetaat bevat niet minder dan 97,0 procent en niet meer dan 103,0 procent C26H32F2O7, berekend op gedroogde basis.
Verpakking en opslag - Bewaar in strakke containers.
USP-referentienormen <11>-
USP Diflorasondiacetaat RS
Identificatie, infraroodabsorptie <197M>.
Specifieke rotatie <781S>: tussen +58° en +68°.Testoplossing: 20 mg, ongedroogd, per ml, in chloroform.
Verlies bij drogen <731>-Droog het in vacuüm bij 60 ° en bij een druk van maximaal 5 mm kwik gedurende 16 uur: het verliest niet meer dan 0,5% van zijn gewicht.
Gloeirest <281>: niet meer dan 0,5%
Chromatografische zuiverheid-
Mobiele fase en chromatografisch systeem - Bereid u voor zoals aangegeven in de test.
Testoplossing - Los een nauwkeurig afgewogen hoeveelheid diflorasondiacetaat op in met water verzadigde chloroform om een ​​oplossing te verkrijgen met een concentratie van ongeveer 6 mg per ml.
Procedure-Injecteer een volume (ongeveer 10 µL) van de testoplossing in de chromatograaf, neem het chromatogram op gedurende een periode die gelijk is aan 5 keer de retentietijd van de hoofdpiek en meet de oppervlakten van alle pieken.Bereken het percentage van elke onzuiverheid in de portie diflorasondiacetaat volgens de formule:
100(ri/rs)
waarin ri het piekoppervlak is voor elke onzuiverheid;en rs is de som van de oppervlakten van alle pieken: er wordt niet meer dan 1,0% van een individuele onzuiverheid gevonden;en niet meer dan 2,0% van de totale onzuiverheden wordt gevonden.
Test-
Mobiele fase - Bereid een oplossing voor die een mengsel bevat van met water verzadigd n-butylchloride, met water verzadigd methyleenchloride, ijsazijn en tetrahydrofuran (350:125:15:10).Voer indien nodig aanpassingen uit (zie Systeemgeschiktheid onder Chromatography <621>).
Interne standaardoplossing - Bereid met waterverzadigde chloroform een ​​oplossing van isoflupredonacetaat die ongeveer 0,04 mg per ml bevat.
Standaardbereiding - Los een nauwkeurig afgewogen hoeveelheid USP Diflorasondiacetaat RS op in een interne standaardoplossing om een ​​oplossing te verkrijgen met een bekende concentratie van ongeveer 33 µg per ml.
Testvoorbereiding Breng ongeveer 15 mg diflorasondiacetaat, nauwkeurig afgewogen, over in een maatkolf van 500 ml.Voeg interne standaardoplossing toe aan het volume en meng.
Chromatografisch systeem (zie Chromatografie <621>) - De vloeistofchromatograaf is uitgerust met een 254-nm-detector en een kolom van 4,6 mm × 10 cm die een pakking van 3 µm L3 bevat.De stroomsnelheid is ongeveer 2,5 ml per minuut.Chromatografeer het standaardpreparaat en registreer de piekgebieden zoals aangegeven voor de procedure: de resolutie, R, tussen de analyt en de interne standaardpieken is niet minder dan 12;en de relatieve standaarddeviatie voor niet minder dan vier herhaalde injecties is niet meer dan 2,0%.
Procedure-Injecteer afzonderlijk gelijke volumes (ongeveer 10 µl) van het standaardpreparaat en het assaypreparaat in de chromatograaf, neem de chromatogrammen op en meet de gebieden voor de belangrijkste pieken.De relatieve retentietijden zijn ongeveer 1,0 voor diflorasondiacetaat en 2,4 voor de interne standaard.Bereken de hoeveelheid C 26H32F2O7 in mg in de portie diflorasondiacetaat volgens de formule:
0.5C (RU/RS)
waarin C de concentratie is, in µg per ml, van USP Diflorasondiacetaat RS in het standaardpreparaat;en RU en RS zijn de verhoudingen van de piekoppervlakken voor diflorasondiacetaat en de interne standaardoppervlakken verkregen uit respectievelijk het assaypreparaat en het standaardpreparaat.