Ethyl (S) -4-chloor-3-hydroxybutyraat CAS 86728-85-0 Atorvastatine calciumtussenpersoon

Ethyl (S)-4-chloor-3-hydroxybutyraat (CAS: 86728-85-0)
Methode van analyse
Beschrijving
Neem ongeveer 10 ml monster in een schone en droge glasplaat en controleer.
Specifieke rotatie
Breng nauwkeurig ongeveer 1,0 g monster over in een maatkolf van 100 ml en los het op10 ml chloroform, verdun vervolgens met chloroform tot 100 ml en meng.
Meet de optische rotatie van het testmonster bij 25ºC en 589nm golflengtebereken de specifieke rotatie volgens de gegeven formule.
[α]25D = (v×a)/[w×(1-b)]
[α]25D: de specifieke rotatie van de teststeekproef;α: de waargenomen rotatie inhoekgraad;w: monstergewicht (g);
v: volume (ml);
b: Watergehalte (%)
Zuiverheid (door GC)
Chromatografische omstandigheden: De gaschromatografie is uitgerust met een vlamionisatie detector
Kolom: SE-54, 30 m × 0,35 mm × 0,25 µm
Oventemperatuur: begintemperatuur 120 ℃, houdtijd gedurende 2 minuten
Helling: 20℃/min
Temperaturen: 250℃, Houdtijd 2min
Injectortemperatuur: 250℃
Detectortemperatuur: 250 ℃ (FID)
Injectievolume: 0,2 µl
Monsteroplossing: verdun 1 ml A4 met 1 ml aceton.
Procedure: Injecteer 0,2 µl aceton als blanco en neem het chromatogram op.In dechromatogram verkregen uit verdunningsmiddel mag er geen interferentie zijn bij deretentietijd van de hoofdpiek en onzuiverheidspiek.Injecteer dan de monsteroplossing indupliceer in de chromatograaf en neem het chromatogram op.Rapporteer de zuiverheid vansteekproef per gebied normalisatie methode.