Flurbiprofen CAS 5104-49-4 Assay 99,0~100,5% (HPLC) Fabriek

Flurbiprofen
C15H13FO2 244,27
(±)-2-(2-fluor-4-bifenylyl)propionzuur [5104-49-4].
Flurbiprofen bevat niet minder dan 99,0 procent en niet meer dan 100,5 procent C15H13FO2, berekend op gedroogde basis.
Verpakking en opslag - Bewaar in strakke containers.
USP-referentienormen <11>-
USP Flurbiprofen RS
USP Flurbiprofen-gerelateerde verbinding A RS
2-(4-Bifenylyl)propionzuur.
C15H14O2 226,28
Identificatie-
A: Infraroodabsorptie <197K>.
B:Ultravioletabsorptie 197U-
Oplossing: 10 µg per ml.
Medium: 0,1 N natriumhydroxide.
Absorptiemaximum bij 247 nm is ongeveer 0,8.
Smelttraject <741>: tussen 114 en 117.
Verlies bij drogen <731>-Droog het onder vacuüm bij 60 tot constant gewicht: het verliest niet meer dan 0,5% van zijn gewicht.
Gloeirest <281>: niet meer dan 0,1%.
Zware metalen, methode II <231>: 0,001%.
Verwante verbindingen-
Verdunningsmiddel-Maak een mengsel van water en acetonitril (11:9).
Mobiele fase Bereid een gefilterd en ontgast mengsel van water, acetonitril en ijsazijn (12:7:1) voor.Voer indien nodig aanpassingen uit (zie Systeemgeschiktheid onder Chromatography <621>).
Standaard voorraadoplossing - Los een nauwkeurig afgewogen hoeveelheid USP Flurbiprofen Related Compound A RS op in verdunningsmiddel om een ​​oplossing te verkrijgen met een concentratie van ongeveer 50 µg per ml.
Oplossing voor systeemgeschiktheid Pipetteer 2,0 ml standaardvoorraadoplossing in een maatkolf van 10 ml, voeg ongeveer 20 mg USP Flurbiprofen RS toe, verdun met verdunningsmiddel tot volume en meng.
Standaardoplossing- Breng 2,0 ml standaardvoorraadoplossing over in een maatkolf van 10,0 ml, verdun met verdunningsmiddel tot volume en meng.
Testoplossing-Bereid een oplossing van Flurbiprofen in verdunningsmiddel met 2,0 mg per ml.
Chromatografisch systeem (zie Chromatografie <621>) - De vloeistofchromatograaf is uitgerust met een 254-nm-detector en een kolom van 3,9 mm × 15 cm die een pakking van 4 µm L1 bevat.De stroomsnelheid is ongeveer 1 ml per minuut.Chromatografeer de systeemgeschiktheidsoplossing en noteer de piekresponsen zoals aangegeven voor de procedure: de relatieve retentietijden zijn ongeveer 0,9 voor flurbiprofen-gerelateerde verbinding A en 1,0 voor flurbiprofen;en de relatieve standaarddeviatie voor herhaalde injecties is niet meer dan 1,0%.
Procedure-Injecteer afzonderlijke gelijke volumes (ongeveer 20 µL) van de standaardoplossing en de testoplossing in de chromatograaf, neem de chromatogrammen op en meet de gebieden voor de belangrijkste pieken.Bereken het percentage flurbiprofen-gerelateerde stof A in de portie flurbiprofen volgens de formule:
100(CS / CU)(rU / rS)
waarin CS de concentratie is, in µg per ml, van USP Flurbiprofen Related Compound A RS in de standaardoplossing;CU is de concentratie, in µg per ml, van flurbiprofen in de testoplossing;en rU en rS zijn de piekresponsen voor flurbiprofen-gerelateerde verbinding A verkregen uit respectievelijk de testoplossing en de standaardoplossing: niet meer dan 0,5% van flurbiprofen-gerelateerde verbinding A wordt gevonden.Bereken het percentage van elke onzuiverheid in de portie Flurbiprofen volgens de formule:
100(ri/rs)
waarin ri de piekrespons is voor elke onzuiverheid verkregen uit de testoplossing;en rs is de som van de reacties van alle pieken verkregen uit de testoplossing: de som van alle onzuiverheden is niet meer dan 1,0%.
Assay-Los ongeveer 0,5 g flurbiprofen, nauwkeurig afgewogen, op in 100 ml alcohol, vooraf geneutraliseerd met 0,1 N natriumhydroxide VS tot het fenolftaleïne-eindpunt, voeg fenolftaleïne TS toe en titreer met 0,1 N natriumhydroxide VS tot de eerste verschijning van een flauwte roze kleur die niet minder dan 30 seconden aanhoudt.Elke ml 0,1 N natriumhydroxide komt overeen met 24,43 mg C15H13FO2.