Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-Leucine Zuiverheid >99,0% (HPLC) Fabriek

INSPECTIEPROCEDURE
1. Uiterlijk
-- Visuele inspectie
2. Zuiverheid (HPLC)
2.1 instrument
Hoogwaardige vloeistofchromatografie, PDA-detector.
Elektronische analytische balans
2.2 Reagens
Acetonitril (chromatografische kwaliteit), trifluorazijnzuur (chromatografische kwaliteit)
2.3 Chromatografische omstandigheden
2.3.1 Kolom: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4,6 mm
2.3.2 Detectiegolflengte: INC220nm
Stroomsnelheid: 1,0 ml/min
Steekproefgrootte: 10μL (referentie)
Verdunningsmiddel: acetonitril
Gegevensverzamelingstijd: 25.00min
2.4 Voorbereiding mobiele fase
Mobiele fase A (0,1% trifluorazijnzuur water): absorbeer nauwkeurig 2,0 ml trifluorazijnzuur, verdund met water tot 2000 ml, goed mengen en ontgassen;
Mobiele fase B (0,1% acetonitril trifluorazijnzuur): absorbeer nauwkeurig 2,0 ml trifluorazijnzuur, verdund tot 2000 ml met acetonitril, mengen en ontgassen;
Tijd (min) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Bereiding van monsteroplossing
Weeg en los 0,1 g monster op met acetonitril en verdun tot 100 ml, goed schudden voor gebruik, of dezelfde concentratie.Bereid twee monsters parallel voor.
2.7 Monsterbepaling
Analyseer het monster volgens de volgende bemonsteringsprocedure:
Meer dan 1 injectie blanco oplossing
1 naald monsteroplossing 1#
1 naald monsteroplossing 2#
2.8 Resultaatberekening
2.8.1 De piekgebiednormalisatiemethode werd gebruikt om de HPLC-zuiverheid te berekenen door lege ruimte af te trekken.
2.8.2 De relatieve gemiddelde afwijking van de zuiverheid van twee naalden mag niet groter zijn dan 1%
2.8.3 Indien de resultaten van beide injecties voldoen aan de acceptatiecriteria, wordt de gemiddelde zuiverheid als eindresultaat genomen.
3, smeltpunt -- RY-1 smeltpuntinstrument
4. Testmethode verlies bij drogen
4.1 Instrumenten:
Elektrische thermostatische droogoven, 1/10.000 balans.
4.2 Werkwijze:
Weeg 1 gram (nauwkeurig tot op 0,0001 gram) van het monster af in een platte weegfles met een constant gewicht en een overdrogende grondbedekking.Het monster moet gelijkmatig worden verspreid op de bodem van de weegfles met een dikte van niet meer dan 10 mm, in een thermostatische elektrische droogoven worden geplaatst, gedurende 3 uur bij 105 ~ 110 ℃ worden gedroogd en vervolgens naar de droogkamer worden verplaatst om af te koelen kamertemperatuur voor het wegen.
Berekening: Verlies bij drogen %= (M1-M2) ÷M×100
Waarbij: M1: gewicht van monster en maatfles voor drogen, gram
M2: gewicht van monster en maatfles na droging, in grammen
M: Monstergewicht, gram
5. Specifieke rotatie
-- De specifieke omwenteling wordt gemeten overeenkomstig GB/T613-1988
Monstervoorbereiding: 0,5000 g monster werd nauwkeurig gewogen en verplaatst naar een schone en droge volumetrische fles van 50 ml, 20 ml DMF werd toegevoegd, de fles werd afgesloten en geschud om op te lossen, en vervolgens verdund tot de schaal met DMF.
Test: stel de nul van de gyroscoop in vóór de test, laad vervolgens de reageerbuis met de monsteroplossing, noteer de rotatiehoek en bereken de specifieke rotatie van het monster met de volgende formule.
[а]D20=(r×50) ÷ (L×B)
[а]D20: Specifieke optische rotatie bij 25℃ monsteroplossing
r: Optische rotatie waargenomen bij 20℃ voor de monsteroplossing
50: Volume bereide monsteroplossing (ml)
w: Monstergewicht (g)
L: lengte optische rotatiebuis (dm)