Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butyl-L-Serine Zuiverheid >98,5% (HPLC)

Inspectieprocedures
1. Uiterlijk
-- Visuele inspectie
2. Zuiverheid (HPLC)
2.1 instrument
Hoogwaardige vloeistofchromatografie, PDA-detector.
Elektronische analytische balans
2.2 Reagens
Acetonitril (chromatografische kwaliteit), trifluorazijnzuur (chromatografische kwaliteit)
2.3 Chromatografische omstandigheden
2.3.1 Kolom: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4,6 mm
2.3.2 Detectiegolflengte: INC220nm
Stroomsnelheid: 1,0 ml/min
Monstergrootte: 10 μl (referentie)
Verdunningsmiddel: acetonitril
Gegevensverzamelingstijd: 25.00min
2.4 Voorbereiding mobiele fase
Mobiele fase A (0,1% trifluorazijnzuur water): precisie-absorptie 2. Oml trifluorazijnzuur verdunnen met water tot 2000m1, goed mengen en ontgassen;
Mobiele fase B (0,1% acetonitril trifluorazijnzuur): precieze absorptie 2,0 ml trifluorazijnzuur werd verdund tot 2000 ml met acetonitril, gemengd en ontgast;
2.5 Verloopprogramma mobiele fase
Tijd (min) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Bereiding van monsteroplossing
Weeg en los 0,1 g monster op met acetonitril en verdun tot 100 ml, goed schudden voor gebruik, of dezelfde concentratie.Bereid twee monsters parallel voor.
2.7 Monsterbepaling
Analyseer het monster volgens de volgende bemonsteringsprocedure:
Meer dan 1 injectie blanco oplossing
1 steek voorbeeldoplossing 1#
1 steek voorbeeldoplossing 2#
2.8 Resultaatberekening
2.8.1 De piekgebiednormalisatiemethode werd gebruikt om de HPLC-zuiverheid te berekenen door lege ruimte af te trekken.
2.8.2 De relatieve gemiddelde afwijking van de zuiverheid van twee naalden mag niet groter zijn dan 1%
2.8.3 Indien de resultaten van beide injecties voldoen aan de acceptatiecriteria, wordt de gemiddelde zuiverheid als eindresultaat genomen.
3, smeltpunt -- RY-1 smeltpuntinstrument
4. Detectiemethode verlies bij drogen
4.1 Instrumenten:
Elektrische thermostatische droogoven, een op de tienduizend balans.
4.2 Werkwijze:
Weeg in een platte weegfles met een geslepen monddeksel met constant gewicht en overdroging 1 gram monster af (nauwkeurig tot op 0,0001 gram).Het monster moet gelijkmatig worden verspreid op de bodem van de weegfles met een dikte van niet meer dan 10 mm, in een elektrische droogoven met constante temperatuur worden geplaatst, gedurende 3 uur bij 105-110 ℃ worden gedroogd en vervolgens naar de droogkamer worden verplaatst, koel tot kamertemperatuur en weeg.
Berekening: Droog gewichtsverlies %= (M1-M2) ÷M×100
Waarbij: M1: massa monster en weegfles voor drogen, g
M2: Massa van monster en weegfles na drogen, g
M: Monstermassa, gram
5. Specifieke rotatie
-- De specifieke omwenteling wordt gemeten overeenkomstig GB/T613-1988
Monstervoorbereiding: 0,5000 g monster werd nauwkeurig gewogen en overgebracht naar een schone en droge volumetrische fles van 50 ml met 20 ml ethylacetaat.De fles werd gekurkt en geschud om het ethylacetaat op te lossen.
Test: Pas de nul van de gyroscoop aan voor de test, vul vervolgens de reageerbuis met monsteroplossing, noteer de afbuigingshoek en bereken de specifieke rotatie van het monster met behulp van de volgende formule.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×B)
Waar:
[α]20/D: Specifieke rotatie van monsteroplossing bij 25℃
r: rotatie waargenomen bij 25 ℃ voor monsteroplossing
50: Volume monsteroplossing voorbereiden (ml)
w: Monstergewicht (g)
L: Lengte optische buis (dm)
6. TCL-analyse
Monstervoorbereiding: 0,5000 g monster werd nauwkeurig gewogen en verplaatst naar een schone en droge volumetrische fles van 50 ml, 40 ml EtoH werd toegevoegd, de fles werd afgesloten en geschud om op te lossen, en vervolgens verdund tot de schaal met EtoH.
Bereiding van controlemonster: 0,5000 g monster werd nauwkeurig gewogen en overgebracht naar een schone en droge volumetrische fles van 50 ml, 40 ml water en 2 druppels 6N zoutzuur werden toegevoegd, de fles werd afgesloten en geschud om op te lossen, en vervolgens verdund tot de schaal met water.Neem vervolgens 0,5 van de bovenstaande vloeistof en verdun het met ethanol in een fles van 100 ml tot een referentiemonster met een schaal van 1,0% aminozuurresten.
Er werden monsters van 10 microliter genomen met een microsampling-spuit en de monsters werden op de GF254-siliconenplaat geplaatst.Puntplaten van respectievelijk 5 microliter, 10 microliter en 15 microliter werden als vergelijkingspunten genomen.
Ontwikkelaar: n-butanol: ijsazijn: water =4:1:1.
Kleurontwikkelaar: 5% ninhydrine-methanoloplossing.
Kleurontwikkeling: gebruik eerst een föhn om de ontwikkelde silicagelplaat te drogen, dompel deze vervolgens onder in een 5% ninhydrine-methanoloplossing, föhn en bak op hoge temperatuur in een elektrische oven voor kleurontwikkeling.
Oordeel: Kijk naar de kleurtijd van het product, de spotgrootte, de kleurconcentratie en vergelijk met het controleproduct, oordeel dat het binnen dat bereik ligt.