Glycine CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) Assay 98,5~101,5% Hoge fabriekskwaliteit

USP35-NF30
DEFINITIE
Glycine bevat NLT 98,5% en NMT 101,5% glycine (C2H5NO2), berekend op gedroogde basis.
IDENTIFICATIE
A. INFRAROOD ABSORPTIE <197M>
ONDERZOEK
• PROCEDURE
Monster: 150 mg Glycine
Blanco: 100 ml ijsazijn
Titrimetrisch systeem
(Zie Titrimetrie <541>.)
Modus: Directe titratie
Titrant: 0,1 N per chloorzuur VS
Eindpuntdetectie: Visueel
Analyse: Los het monster op in 100 ml ijsazijn en voeg 1 druppel kristalviolet TS toe.Titreer met de titrant tot een groen eindpunt.Voer de blanco bepaling uit.
Bereken het percentage glycine (C2H5NO2) in het genomen monster:
Resultaat = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = titrantvolume verbruikt door het monster (ml)
VB = titrantvolume verbruikt door de blanco (ml)
N = werkelijke normaliteit van de titrant (mEq/mL)
F = equivalentiefactor, 75,07 mg/mEq
W = Monstergewicht (mg)
Aanvaardingscriteria: 98,5%-101,5% op gedroogde basis
ONZUIVERHEDEN
• ONTSTEKINGSRESTEN <281>: NMT 0,1%
• CHLORIDE EN SULFAAT, Chloride <221>
Standaardoplossing: 0,10 ml 0,020 N zoutzuur
Monster: 1 g Glycine
Aanvaardingscriteria: NMT 0,007%
• CHLORIDE EN SULFAAT, Sulfaat <221>
Standaardoplossing: 0,20 ml 0,020 N zwavelzuur
Monster: 3 g Glycine
Aanvaardingscriteria: NMT 0,0065%
• ZWARE METALEN, Methode I <231>: NMT 20 ppm
• ZWARE METALEN, Methode I <231>: NMT 20 ppm
Monsteroplossing: 100 mg/ml glycine
Analyse: kook 10 ml van de monsteroplossing gedurende 1 minuut en zet 2 uur opzij.
Aanvaardingscriteria: de oplossing lijkt zo helder en mobiel als 10 ml van dezelfde oplossing die niet gekookt is.
SPECIFIEKE TESTS
• VERLIES BIJ DROGEN <731>: Droog een monster bij 105° gedurende 2 uur: het verliest NMT 0,2% van zijn gewicht.
AANVULLENDE VEREISTEN
• VERPAKKING EN OPSLAG: In goed gesloten containers bewaren.
• USP-REFERENTIENORMEN <11>
USP Glycine RS

Japanse Farmacopee JP17
Glycine bevat, indien gedroogd, niet minder dan 98,5% glycine (C2H5NO2).
Beschrijving Glycine komt voor als wit, kristallen of kristallijn poeder.Het heeft een zoete smaak.Het is goed oplosbaar in water en mierenzuur en praktisch onoplosbaar in ethanol (95).Het toont kristalpolymorfisme.
Identificatie Bepaal het infraroodabsorptiespectrum van glycine, eerder gedroogd, zoals aangegeven in de kaliumbromideschijfmethode onder infraroodspectrofotometrie <2,25>, en vergelijk het spectrum met het referentiespectrum: beide spectra vertonen vergelijkbare intensiteiten van absorptie bij dezelfde golfgetallen.Als er enig verschil verschijnt tussen de spectra, los dan Glycine op in water, verdamp het water tot het droog is en herhaal de test met het residu.
pH <2,54> Los 1,0 g Glycine op in 20 ml water: de pH van de oplossing ligt tussen 5,6 en 6,6.
Puurheid
(1) Helderheid en kleur van de oplossing - Los 1,0 g Glycine op in 10 ml water: de oplossing is helder en kleurloos.
(2) Chloride <1,03>-Voer de test uit met 0,5 g glycine.Bereid de controle-oplossing voor met 0,30 ml 0,01 mol/L zoutzuur VS (niet meer dan 0,021%)
(3) Sulfaat <1,14>-Voer de test uit met 0,6 g glycine.Bereid de controleoplossing voor met 0,35 ml 0,005 mol/L zwavelzuur VS (niet meer dan 0,028 z).
(4) Ammonium <1,02>-Voer de test uit met 0,25 g glycine.Bereid de controleoplossing voor met 5,0 ml standaardammoniumoplossing (niet meer dan 0,02%).
(5) Zware metalen <1,07> - Ga verder met 1,0 g glycine volgens methode 1 en voer de test uit.Bereid de controleoplossing voor met 2,0 ml standaard loodoplossing (niet meer dan 20 ppm).
(6) Arseen <1,11> - Bereid de testoplossing voor met 1,0 g glycine volgens methode 1 en voer de test uit (niet meer dan 2 ppm).
(7) Verwante stoffen: los 0,10 g glycine op in 25 ml water en gebruik deze oplossing als monsteroplossing.Pipetteer 1 ml van de monsteroplossing, voeg water toe tot precies 50 ml.Pipetteer 5 ml van deze oplossing, voeg water toe tot exact 20 ml en gebruik deze oplossing als standaardoplossing. Voer de test uit met deze oplossingen zoals aangegeven onder Dunnelaagchromatografie<2.03>.Breng 5 ml van zowel de monsteroplossing als de standaardoplossing aan op een plaat met silicagel voor dunnelaagchromatografie.Ontwikkel de plaat met een mengsel van 1-butanol, water en azijnzuur (100) (3:1:1) tot een afstand van ongeveer 10 cm, en droog de plaat gedurende 30 minuten bij 80℃.Spuit gelijkmatig een oplossing van ninhydrine in aceton (1 op 50) en verwarm gedurende 5 minuten op 80 ℃: de andere vlekken dan de hoofdvlek van de monsteroplossing zijn niet intenser dan de vlek van de standaardoplossing.
Verlies bij drogen <2,41> niet meer dan 0,30% (1 g, 105 ℃, 3 uur).
Ontstekingsrest <2,44> Niet meer dan 0,10% (1 g).
Analyse Weeg nauwkeurig ongeveer 80 mg glycine af, vooraf gedroogd, los op in 3 ml mierenzuur, voeg 50 ml azijnzuur (100) toe en titreer <2,50> met 0,1 mol/l perchloorzuur VS (potentiometrische titratie).Voer een blancobepaling uit en breng de nodige correcties aan.
Elke ml van 0,1 mol/L perchloorzuur VS = 7,507 mg C2H5NO2
Containers en opslag Containers-Goed gesloten containers.