Glycyrrhetinezuur (Enoxolon) CAS 471-53-4 Analyse 98,0~101,0% (potentiometrie)

Algemene mededelingen
(Ph Eur-monografie 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
Actie en gebruik
Behandeling van goedaardige maagzweren.
Ph Eur
DEFINITIE
(20β)-3β-Hydroxy-11-oxo-oleaan-12-een-29-zuur.
Inhoud
98,0 procent tot 101,0 procent (gedroogde stof).
KARAKTERS
Verschijning
Wit of bijna wit kristallijn poeder.
Oplosbaarheid
Vrijwel onoplosbaar in water, oplosbaar in ethanol, matig oplosbaar in methyleenchloride.
Het toont polymorfisme (5.9).
IDENTIFICATIE
Eerste identificatie A.
Tweede identificatie B, C.
A. Onderzoek met infraroodabsorptiespectrofotometrie (2.2.24).
Vergelijking Enoxolon CRS.
Als de in vaste toestand verkregen spectra verschillen vertonen, los dan 0,2 g van de te onderzoeken stof en 0,2 g van de referentiestof afzonderlijk op in 6 ml ethanol R. Kook onder
1 uur in een terugvloeikoeler en voeg 6 ml water R toe. Er vormt zich een neerslag.Koel af tot circa 10℃ en filter met behulp van vacuüm.Was het neerslag met 10 ml alcohol R, droog in een oven bij 80°C en registreer nieuwe spectra.
B. Dunnelaagchromatografie (2.2.27).
Testoplossing Los 10 mg van de te onderzoeken stof op in methyleenchloride R en verdun met hetzelfde oplosmiddel tot 10 ml.
Referentieoplossing Los 10 mg enoxolon CRS op in methyleenchloride R en verdun met hetzelfde oplosmiddel tot 10 ml.
Plaat TLC silicagel plaat R.
Mobiele fase ijsazijn R, aceton R, methyleenchloride R (5:10:90 V/V/V).
Toepassing 5 µl.
Ontwikkeling Meer dan 2/3 van de plaat.
Drogen Aan de lucht gedurende 5 min.
Detectie Spray met anijsaldehyde-oplossing R en verwarm gedurende 10 minuten op 100-105 ℃.Resultaten De hoofdvlek in het chromatogram verkregen met de testoplossing komt qua positie, kleur en grootte overeen met de hoofdvlek in het chromatogram verkregen met de referentieoplossing.
oplossing.
C. Los 50 mg op in 10 ml methyleenchloride R. Voeg aan 2 ml van deze oplossing 1 ml azijnzuuranhydride R en 0,3 ml zwavelzuur R toe. Er ontstaat een roze kleur.
TESTEN
Uiterlijk van oplossing
De oplossing is helder (2.2.1) en niet intenser gekleurd dan referentieoplossing Y6 (2.2.2, methode II).
Los 0,1 g op in ethanol R en verdun met hetzelfde oplosmiddel tot 10 ml.
Specifieke optische rotatie (2.2.7) + 145 tot + 154 (gedroogde stof).
Los 0,50 g op in dioxan R en verdun met hetzelfde oplosmiddel tot 50,0 ml.
Gerelateerde substanties
Vloeistofchromatografie (2.2.29).
Testoplossing Los 0,10 g van de te onderzoeken stof op in de mobiele fase en verdun met de mobiele fase tot 100,0 ml.
Referentieoplossing a) Verdun 2,0 ml van de testoplossing tot 100,0 ml met de mobiele fase.
Referentieoplossing (b) Verdun 5,0 ml referentieoplossing (a) tot 100,0 ml met de mobiele fase.
Referentieoplossing (c) Los 0,1 g 18α-glycyrrhetinezuur R op in tetrahydrofuran R en verdun met hetzelfde oplosmiddel tot 100,0 ml.Voeg aan 2,0 ml van de oplossing 2,0 ml van de testoplossing toe en verdun tot 100,0 ml met de mobiele fase.
Kolom:
-maat: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
-stationaire fase: octadecylsilyl silicagel voor chromatografie R (5 µm),
-temperatuur: 30℃.
Mobiele fase Meng 430 volumes tetrahydrofuran R en 570 volumes van een 1,36 g/l oplossing van natriumacetaat R aangepast tot pH 4,8 met ijsazijn R.
Stroomsnelheid 0,8 ml/min.
Detectiespectrofotometer bij 250 nm.
Injectie 20 µl lusinjector;injecteer de testoplossing en de referentieoplossingen.
Looptijd 4 keer de retentietijd van Enoxolone.
Systeem geschiktheid:
-resolutie: minimaal 2,0 tussen de pieken veroorzaakt door enoxolon en door 18α-glycyrrhetinezuur in het chromatogram verkregen met referentieoplossing (c).
Limieten:
-elke onzuiverheid: niet meer dan 7 maal de oppervlakte van de hoofdpiek in het chromatogram verkregen met referentieoplossing (b) (0,7 procent),
-totaal: niet meer dan de oppervlakte van de hoofdpiek in het chromatogram verkregen met referentieoplossing (a) (2,0 procent),
- negeren limiet: 0,5 keer het oppervlak van de hoofdpiek in het chromatogram verkregen met referentieoplossing (b) (0,05 procent).
Zware metalen (2.4.8) Maximaal 20 ppm.
1,0 g voldoet aan limiettest F. Bereid de standaard voor met 2 ml loodstandaardoplossing (10 ppm Pb) R.
Gewichtsverlies bij drogen (2.2.32) Maximaal 0,5 procent, bepaald op 1.000 g door drogen in een oven bij 105℃ gedurende 4 uur.
Sulfaatas (2.4.14) Maximaal 0,2 procent, bepaald op 1,0 g.
ONDERZOEK
Los 0,330 g op in 40 ml dimethylformamide R. Titreer met 0,1 M tetrabutylammoniumhydroxide en bepaal het eindpunt potentiometrisch (2.2.20).Voer een blanco titratie uit.1 ml 0,1 M tetrabutylammoniumhydroxide komt overeen met 47,07 mg C30H46O4
Kroon Copyright 2006 330 46 4
OPSLAG
Beschermd tegen licht.
ONZUIVERHEDEN
A. (20β)-3β-hydroxy-11-oxo-18α-oleaan-12-een-29-zuur,
B. (4β,20β)-3β,23-dihydroxy-11-oxo-oleaan-12-een-29-zuur.
Ph Eur