H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 L-glutaminezuur diethylester hydrochloride Zuiverheid >99,0% (HPLC) Fabriek

I. Inspectieprocedures
1. Smeltpunt
Er wordt een digitaal smeltpuntinstrument gebruikt
Stap 2: Inhoud
2.1 Reagentia
Stap 1: Mierenzuur
2. Ijsazijn
3. Perchloorzuur standaard titratieoplossing (C=0.1000mol/l)
4. Crystal Violet indicatorvloeistof: 5g/l.
2.2 Instrumenten en apparatuur
1. Beker 150ml
2. Microburet: 10 ml
2. 3 Analysestappen
2. 3. Ik weeg nauwkeurig ongeveer 300 mg van het monster voorgedroogd bij 105 ℃ gedurende 3 uur, doe het in een 150 ml betel, voeg 3 ml mierenzuur toe, voeg 50 ml ijsazijn toe, voeg 2 druppels kristalviolet testoplossing toe ( TS-74), en titreer met 0,1 mol/L perchloorzuur tot het groene eindpunt of tot het blauw volledig verdwijnt.
2. 3. 2 Berekeningsmethode
X is gelijk aan C (V1-V2) maal 0,2042 / M maal 100
C is de concentratie van de standaardtitratieoplossing van perchloorzuur, uitgedrukt in mol per liter (mol/l).
V1 is het verbruikte volume perchloorzuurstandaardtitratie geconcentreerde oplossing in monstertitratie, uitgedrukt in ml (ml).
Verbruikt volume perchloorzuur standaardtitratieoplossing in V2-blancotest, uitgedrukt in ml (ml)
0,2042 en 1,00 ml perchloorzuur standaard getitreerde geconcentreerde vloeibare fase wanneer de kwaliteit van dit product wordt uitgedrukt in G
M De kwaliteit van het monster, uitgedrukt in grammen (g).
2. 4 Correctie
Als het kamertemperatuurverschil tussen de titratietestoplossing en de standaardoplossing van kalibratieperchloorzuur groter is dan 10 ℃, moet deze opnieuw worden gekalibreerd;Anders moet de concentratie C1 van de perchloorzuurstandaardoplossing worden gecorrigeerd volgens test (2).
C2= C1/1+0,0011 (t1-t2)
1+0,0011 is de uitzettingscoëfficiënt van ijsazijn
De eenheid van kamertemperatuur voor T2-kalibratie van perchloorzuur is Celsius (°C).
De eenheid van kamertemperatuur waarin een monster getitreerd wordt, is Celsius (°C).
C1 t2℃ perchloorzuur standaardoplossingsconcentratie, in mol per liter (MOL/L)
3. Droog en gewichtloos
3.1 Instrumenten:
Thermostatische droogoven, 1/10.000 balans.
3.2 Werkwijze:
Neem 1-2 gram monsters (nauwkeurig tot op 0,5 mg) en doe ze in een voorgedroogd constant gewicht en gewogen weegfles.De monsters hebben een uniforme dikte op de bodem van de weegfles.Wat betreft de monsters, ze worden gedroogd in een (105 ± 5 ℃) thermo-elektrische oven tot het constante gewicht.
3.3 Berekening
X is m min m1 gedeeld door m min m2 maal 100
Waar: X- vochtgehalte %
m1 -- Gewicht droog monster plus maatfles g
m2 - Meet de massa van de fles g
m- Het gewicht van het monster g
3.4 Aandachtspunten
1. Aandachtspunten: 1. Er dienen parallelle monsters te worden genomen voor droging en gewichtloosheid.Eén monster heeft twee resultaten en de fout tussen de twee resultaten is niet meer dan 0,5%.
2. Wegen moet voorzichtig zijn, nauwkeurig tot op 0,0001.
4 naar de rotatie
4.1 Principes
Vlakgepolariseerd licht dat door een vloeistof of oplossing van een verbinding gaat die enige optische activiteit bevat (dat wil zeggen een optisch actieve stof) kan optische rotatie veroorzaken, waardoor het vlak van gepolariseerd licht naar links of rechts draait.Het aantal graden rotatie wordt optische rotatie genoemd.Bij een bepaalde temperatuur (meestal uitgedrukt door t, kan 20 ℃ of 25 ℃ zijn) een bepaalde golflengte van licht (geel natriumlicht met D, golflengte λ 589.3nm) gepolariseerd licht door elke milliliter die 1 g materiaal met optische activiteit bevat, de dikte van 1 dm (dat wil zeggen 10 cm) oplossing wanneer de rotatie specifieke optische rotatie wordt genoemd.
4.2 Vereisten
De D-lijn van natriumspectrum (589,3 nm) werd gebruikt om de buislengte van 1 dm te meten en de temperatuur was 20 ℃.
4.3 Instrumenten
4.3.1 Digitale autotropie (nauwkeurigheid ±0,001°)
4.3.2 Elektronische weegschaal (nauwkeurigheid 0,0001 g).
4.4 Bedieningsmethode
Neem 3 g van dit product, nauwkeurig tot op 0,0001 g, doe het in een volumetrische fles van 100 ml, voeg ethanol toe om op te lossen en verdun het tot de schaal, goed schudden.Spoel de meetbuis meerdere keren met een kleine hoeveelheid vloeistof en injecteer vervolgens langzaam de vloeistof in de meetbuis (zorg ervoor dat er geen luchtbellen ontstaan), plaats de meetbuis in de gyroscoop voor detectie en lees de optische rotatiewaarde voor 3 keer parallel.
4.5 Berekening
De specifieke rotatie van L-glutamaatdiethylcarbonaat naar natriumspectrum D-lijn bij 20°C [Alpha]D20 werd als volgt berekend:
[ɑ] D20 = alfa/m
Waar: α -- gemiddeld aantal kubieke rotatiemetingen;
m -- monsterkwaliteit.
4.6 Toelaatbaar verschil: Het absolute verschil van hetzelfde monster mag bij twee keer meten niet groter zijn dan 0,02%.
4.7 Voorzorgsmaatregelen
4.7.1 Oplosmiddel moet worden gebruikt als blanco kalibratie voor elke meting: Na de meting moet opnieuw worden gekalibreerd om te bepalen of het nulpunt verandert tijdens de meting.Als er veranderingen zijn, moet de optische rotatie van het monster opnieuw worden bepaald.
4.7.2 Het monster moet na oplossen en verdunnen worden geklaard;anders moet het worden gefilterd.
Stap 5 Uiterlijk
Het product moet een wit tot gebroken wit microkristallijn poeder zijn