H-Gly-OMe·HCl CAS 5680-79-5 Glycine Methyl Ester Hydrochloride Analyse >99.0%

1. Eigenschappen: dit product moet een wit kristallijn poeder zijn.
2. Analyse:
1) Bepaling van de Glycine Methyl Ester Hydrochloride-assay
1.1 Methode
Onder zure omstandigheden reageert het monster met een bepaalde hoeveelheid zilvernitraat en wordt het overtollige zilvernitraat omgezet in ammoniumthiocyanaat, verwijzend naar ammoniumijzersulfaat
Als indicator werd het totale chloorgehalte bepaald volgens het volume van de verbruikte standaardoplossing en het totale chloorgehalte werd afgetrokken van het glycinehydrochloridegehalte om het glycinemethylesterhydrochloridegehalte te verkrijgen.
1.2 Reagentia
Dibutylftalaat;
Salpeterzuuroplossing: 2+3;
Zilvernitraat standaard titratieoplossing: c(AgNO3) = 0,1 mol/L
Ammoniumthiocyanaat standaardtitratieoplossing: c(NH4SCN) = 0,1 mol/L
Ammoniumijzersulfaat (III) indicatorvloeistof: 80 g/L
1.3 Analyseprocedure
Weeg ongeveer 0,5 g monster, nauwkeurig tot op 0,0001 g.Plaats in een erlenmeyer van 250 ml, los op in 40 ml water, voeg 10 ml salpeterzuuroplossing toe, voeg (50 ± 0,02) ml zilvernitraat standaard titratieoplossing, 3 ml ammoniumijzersulfaat indicatoroplossing, 4 ml dibutylftalaat en thiocyanaat Ammonium standaard titratieoplossing toe. getitreerd totdat de oplossing lichtbruin was en gedurende 30 seconden kleurloos bleef.
1.4 Resultaatberekening
De massafractie van glycinemethylester zoutzuurgehalte w1, uitgedrukt als %, wordt berekend volgens vergelijking (1):
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/m * 100-w2 *1.126 formule (1)
Waar:
V1: Volume zilvernitraat standaardtitratieoplossing (ml)
V2: volume ammoniumthiocyanaat standaardtitratieoplossing verbruikt door titratie (ml)
c1: Exacte waarde van zilvernitraat standaardtitratieoplossing (mol/L)
c2: Exacte waarde van ammoniumthiocyanaat standaardtitratieoplossing (mol/L)
w2: Massafractie (%) van het glycinehydrochloridegehalte zoals bepaald in paragraaf 4.2
M: Molaire massa van glycinemethylesterhydrochloride (g/mol)
1,126: Conversiecoëfficiënt van glycinehydrochloride naar glycinemethylesterhydrochloride.
Als meetresultaat werd de rekenkundige gemiddelde waarde van twee parallelle meetresultaten genomen en het absolute verschil tussen de twee parallelle meetresultaten was niet meer dan 0,05%.
2) Bepaling van het gehalte aan glycinehydrochloride
2.1 Methode
Met behulp van dimethylgeel als indicator werd het monster getitreerd met standaard natriumhydroxide-titreeroplossing en het volume van de oplossing werd getitreerd volgens het verbruik van natriumhydroxide-standaard.
Bereken het gehalte aan glycinehydrochloride.
2.2 Reagens
Standaard titratieoplossing van natriumhydroxide: c (NaOH) = 0,1 mol/L
Dimethylgeel indicatievloeistof: 10 g/L
2.3 Analyseprocedure
Weeg ongeveer 5,0 g laboratoriummonster, nauwkeurig tot op 0,0001 g, af in een bekerglas van 200 ml, los op met 50 ml water en voeg 5 druppels dimethyl toe
Gele indicatievloeistof, met natriumhydroxide standaard titratieoplossing titratie totdat de oplossing van rood naar oranjegeel het eindpunt is
2.4 Resultaatberekening
De massafractie w2 van het glycinehydrochloridegehalte wordt uitgedrukt als % en berekend volgens vergelijking (2):
w2 =(V/1000)cM/m *100 formule (2)
Waar:
V: Volume natriumhydroxide standaardtitratieoplossing (ml)
c: Exacte waarde van de standaardtitratieoplossingconcentratie van natriumhydroxide (mol/L)
M: Molaire massa van glycinehydrochloride (g/mol)
m: massawaarde van het monster (g)
De rekenkundige gemiddelde waarde van twee parallelle meetresultaten werd als meetresultaat genomen en het absolute verschil tussen de twee parallelle meetresultaten was niet meer dan 0,05%
3. Smeltpunt: Volgens de methode van smeltpuntbepaling (Chinese Farmacopee 2010 Bijlage VIC) is het smeltpuntbereik 172-178 ºC.
4. Gewichtsverlies drogen: neem dit product op 105,0 ℃ en droog het tot een constant gewicht.Het gewichtsverlies mag niet meer dan 0,5% bedragen.
5. Opslag: Dit product moet in de koelkast worden bewaard, weg van licht.