Histaminedihydrochloride CAS 56-92-8 Analyse 98,5~101,0% (titratie) Fabriek

Histaminedihydrochloride (CAS: 56-92-8) EP9.0 VolumeⅡTestmethode
DEFINITIE
Histamine dihydrochloride bevat niet minder dan 98,5 procent en niet meer dan het equivalent van 101,0 procent 2-(1H-imidazol-4-yl)ethaan-1-amine dihydrochloride, berekend op basis van de gedroogde stof.
KARAKTERS
Een wit of bijna wit, kristallijn poeder of kleurloze kristallen, hygroscopisch, zeer oplosbaar in water, oplosbaar in alcohol.
IDENTIFICATIE
Eerste identificatie: A, D.
Tweede identificatie: B, C, D
A. Onderzoek met behulp van infraroodabsorptiespectrofotometrie (2.2.24), waarbij wordt vergeleken met het spectrum verkregen met histaminedihydrochloride CRS.Onderzoek als schijven bereid met 1 mg stof.
B. Onderzoek de chromatogrammen verkregen in de test op histidine.De hoofdvlek in het chromatogram verkregen met testoplossing (b) komt qua positie, kleur en grootte overeen met de hoofdvlek in het chromatogram verkregen met referentieoplossing (a).
C. Los 0,1 g op in 7 ml water R en voeg 3 ml van een 200 g/L oplossing van natriumhydroxide R toe. Los 50 mg sulfanilzuur R op in een mengsel van 0,1 ml zoutzuur R en 10 ml water R en voeg 0,1 ml natriumnitrietoplossing R toe. Voeg de tweede oplossing toe aan de eerste en meng.Er ontstaat een rode kleur.
D. Het geeft reactie (a) van chloriden (2.3.1).
TESTEN
Oplossing S. Los 0,5 g op in kooldioxidevrij water R bereid uit gedestilleerd water R en verdun met hetzelfde oplosmiddel tot 10 ml.
Uiterlijk van oplossing.Oplossing S is helder (2.2.1) en niet intenser gekleurd dan referentieoplossing Y7 (2.2.2, Methode II).
pH (2.2.3).De pH van oplossing S is 2,85 tot 3,60.
Histidine.Onderzoek met dunnelaagchromatografie (2.2.27) met een TLC-silicagel G-plaat R.
Testoplossing (a).Los 0,5 g van de te onderzoeken stof op in water R en verdun met hetzelfde oplosmiddel tot 10 ml.
Testoplossing (b).Verdun 2 ml testoplossing (a) tot 10 ml met water R.
Referentieoplossing (a).Los 0,1 g histaminedihydrochloride CRS op in water R en verdun met hetzelfde oplosmiddel tot 10 ml.
Referentieoplossing (b).Los 50 mg histidinemonohydrochloride R op in water R en verdun met hetzelfde oplosmiddel tot 100 ml.
Referentieoplossing (c).Meng 1 ml testoplossing (a) en 1 ml referentieoplossing (b).
Breng op de plaat 1 μL testoplossing (a), 1 μL testoplossing (b), 1 μL referentieoplossing (a), 1 μL referentieoplossing (b) en 2 μL referentieoplossing (c) aan.Ontwikkel over een baan van 15 cm met een mengsel van 5 volumes geconcentreerde ammoniak R, 20 volumes water R en 75 volumes acetonitril R. Droog de plaat in een luchtstroom.Herhaal de ontwikkeling in dezelfde richting, droog de plaat in een luchtstroom en besproei met ninhydrine-oplossing R1.Verwarm de plaat gedurende 10 min op 110°C.Elke vlek die overeenkomt met histidine in het chromatogram verkregen met testoplossing (a) is niet intenser dan de vlek in het chromatogram verkregen met referentieoplossing (b) (1 procent).De test is alleen geldig als het chromatogram verkregen met referentieoplossing (c) 2 duidelijk gescheiden vlekken vertoont.
Sulfaten (2.4.13).3 ml oplossing S verdund tot 15 ml met gedestilleerd water R voldoet aan de limiettest voor sulfaten (0,1 procent).
Verlies bij drogen (2.2.32).Niet meer dan 0,5 procent, bepaald op 0,20 g door drogen in een oven bij 105 °C.
Sulfaatas (2.4.14).Niet meer dan 0,1 procent, bepaald op 0,5 g.
ONDERZOEK
Los 0,080 g op in een mengsel van 5,0 ml zoutzuur 0,01 M en 50 ml alcohol R. Voer een potentiometrische titratie (2.2.20) uit met natriumhydroxide 0,1 M.Lees het volume dat is toegevoegd tussen het eerste en derde buigpunt.
1 ml 0,1 M natriumhydroxide komt overeen met 9,203 mg C5H11Cl2N3.
OPSLAG
Bewaar in een luchtdichte verpakking, beschermd tegen licht.