Ketorolac tromethamine CAS 74103-07-4 Zuiverheid >99,0% (HPLC)

Ketorolac Tromethamine bevat niet minder dan 98,5 procent en niet meer dan 101,5 procent C15H13NO3·C4H11NO3, berekend op gedroogde basis.
Verpakking en opslag - Bewaren in strakke, lichtbestendige containers.Bewaren bij 25°, excursies toegestaan ​​tussen 15° en 30°
USP-referentienormen <11>-
USP Ketorolac Tromethamine RS
Identificatie-
A: Infraroodabsorptie <197K>.
B: Ultravioletabsorptie <197U>-
Oplossing: 10 µg per ml
Medium: methanol.
C: Tromethamine-test - Bereid een standaardoplossing van USP Ketorolac Tromethamine RS in een mengsel van dichloormethaan en methanol (2:1) met 5 mg per ml.Bereid op dezelfde manier een testoplossing van Ketorolac Tromethamine voor die 5 mg per ml bevat.Breng 40 µL volumes van de standaardoplossing en de testoplossing aan op een dunnelaagchromatografische plaat (zie Chromatografie <621>) gecoat met een 0,25 mm laag chromatografisch silicagelmengsel.Plaats de plaat in een chromatografische kamer die vooraf is geëquilibreerd met een mengsel van dichloormethaan, aceton en ijsazijn (95:5:2).Sluit de kamer af en ontwikkel het chromatogram totdat het oplosmiddelfront ongeveer driekwart van de lengte van de plaat is verplaatst.Verwijder de plaat uit de kamer en laat het oplosmiddel verdampen.Spuit de plaat in met een vers bereide alcoholische oplossing die 30 mg ninhydrine per ml bevat en verwarm de plaat gedurende 2 tot 5 minuten op ongeveer 150°C.Op de plaat ontstaan ​​gele vlekken met roze tot paarse randen op de plaatsen waar de standaardoplossing en de testoplossing zijn aangebracht.
pH <791>: tussen 5,7 en 6,7, in oplossing (1 op 100).
Gewichtsverlies <731>-Droog het gedurende 3 uur in vacuüm op 60°: het verliest niet meer dan 0,5% van zijn gewicht.
Gloeirest <281>: niet meer dan 0,1%.
Zware metalen, methode II <231>: 0,002%.
Chromatografische zuiverheid-
Mobiele fase, oplosmiddelmengsel, standaardbereiding, resolutie-oplossing en chromatografisch systeem - Ga verder zoals aangegeven in de assay.
Testoplossing - Gebruik het assaypreparaat.
Procedure-Chromatografeer de testoplossing zoals aangegeven voor Procedure in de assay, waarbij de chromatografie wordt verlengd tot drie keer de retentietijd van ketorolac.Meet de reacties van alle pieken.Bereken het percentage van elke individuele onzuiverheid in het deel van Ketorolac Tromethamine genomen door de formule:
100rfi (ri/rs)
waarin rfi de responsfactor is van elke individuele onzuiverheidspiek ten opzichte van die van ketorolac;ri is de piekrespons voor elke onzuiverheid;en rs is de som van alle piekresponsen van de onzuiverheidspieken en de belangrijkste ketorolac-piek.De rfi-waarden zijn 0,52 voor de ketorolac 1-keto analoog, 0,67 voor de ketorolac 1-hydroxy analoog, 2,2 voor de onzuiverheidspiek met een retentietijd van 0,54 ten opzichte van die van ketorolac, en 0,91 voor de onzuiverheidspiek bij een relatieve retentietijd van 0,66.Er wordt niet meer dan 0,1% van het ketorolac-1-keto-analogon of het ketorolac-1-hydroxy-analogon gevonden;er wordt niet meer dan 0,5% van enige andere onzuiverheid aangetroffen;en de som van alle onzuiverheden is niet meer dan 1,0%.
Test-
Mobiele fase Los 5,75 g monobasisch ammoniumfosfaat op in 1000 ml water en breng met fosforzuur op pH 3,0.Maak een gefilterd en ontgast mengsel van deze bufferoplossing en tetrahydrofuran (70:30).Voer indien nodig aanpassingen uit (zie Systeemgeschiktheid onder Chromatografie <621>) om een ​​retentietijd voor ketorolac van ongeveer 8 tot 12 minuten te bereiken.
Oplosmiddelmengsel - Bereid een mengsel van water en tetrahydrofuran (70:30).
Standaardbereiding - Los kwantitatief een nauwkeurig afgewogen hoeveelheid USP Ketorolac Tromethamine RS op in een oplosmiddelmengsel om een ​​oplossing te verkrijgen met een bekende concentratie van ongeveer 0,4 mg per ml.[OPMERKING - Bescherm deze oplossing tegen licht.]
Assayvoorbereiding - Breng ongeveer 20 mg ketorolac-tromethamine, nauwkeurig gewogen, over in een maatkolf van 50 ml, verdun met oplosmiddelmengsel tot volume en meng.[OPMERKING - Bescherm deze oplossing tegen licht.]
Resolutie-oplossing - Meng in een separator van 250 ml 100 ml water, 100 ml dichloormethaan, 30 mg USP Ketorolac Tromethamine RS en 1 ml 1 N zoutzuur.Plaats de stop, schud en laat de lagen scheiden.Breng de onderste dichloormethaanlaag over in een kolf van borosilicaatglas met stop en gooi de bovenste laag weg.Stel de dichloormethaanoplossing gedurende 10 tot 15 minuten bloot aan direct zonlicht.Breng 1,0 ml van de oplossing over in een injectieflacon, verdamp in een luchtstroom of in een stikstofstroom totdat deze droog is, voeg 1,0 ml oplosmiddelmengsel toe en roer om op te lossen.[OPMERKING: deze oplossing kan onder koeling worden bewaard en gebruikt zolang het verkregen chromatogram zoals aangegeven voor de procedure geschikt is voor het identificeren van de pieken als gevolg van de ketorolac 1-keto-analoog en ketorolac 1-hydroxy-analoog, en voor het meten van de resolutie tussen de ketorolac 1-keto analoog en ketorolac.]
Chromatografisch systeem (zie Chromatografie <621>)—De vloeistofchromatograaf is uitgerust met een 313-nm-detector en een kolom van 4,6 mm × 25 cm die een pakking van 5 µm L7 bevat en wordt op een constante temperatuur van ongeveer 40° gehouden.De stroomsnelheid is ongeveer 1,5 ml per minuut.Chromatografeer de resolutie-oplossing en noteer de piekresponsen zoals aangegeven voor Procedure: de relatieve retentietijden zijn ongeveer 0,63 voor de ketoroac 1-hydroxy analoog, 0,89 voor de ketorolac 1-keto analoog en 1,0 voor ketorolac;en de resolutie, R, tussen de ketorolac 1-keto analoog en ketorolac is niet minder dan 1,5.Chromatografeer de standaardbereiding en noteer de piekresponsen zoals aangegeven voor de procedure: de kolomefficiëntie is niet minder dan 5500 theoretische platen;en de relatieve standaarddeviatie voor herhaalde injecties is niet meer dan 1,5%.
Procedure-Injecteer afzonderlijk gelijke volumes (ongeveer 10 µl) van het standaardpreparaat en het assaypreparaat in de chromatograaf, neem de chromatogrammen op en meet de respons voor de belangrijkste pieken.Bereken de hoeveelheid, in mg, C15H13NO3·C4H11NO3 in de portie Ketorolac Tromethamine genomen met de formule:
50C(rU/rS)
waarin C de concentratie is, in mg per ml, van USP Ketorolac Tromethamine RS in het standaardpreparaat;en rU en rS zijn de ketorolac-piekresponsen verkregen uit respectievelijk het assaypreparaat en het standaardpreparaat.