L-cysteïnehydrochloride-monohydraat CAS 7048-04-6 Assay 98,5~101,0% (titratie op gedroogde basis) Fabriek

L-cysteïnehydrochloride-monohydraat (CAS: 7048-04-6) AJI97-testmethode
Identificatie: vergelijk het infraroodabsorptiespectrum van het monster met dat van de standaard volgens de kaliumbromideschijfmethode.
Specifieke rotatie [α]D20: Gedroogd monster, C=8, 1mol/L HCl
Status van oplossing (doorlaatbaarheid): 1,0 g in 10 ml H2O, spectrofotometer, 430 nm, 10 mm celdikte.
Chloride (Cl): 350 mg, B-2
Ammonium (NH4): A-1
Sulfaat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml van 0,005 mol/L H2SO4
IJzer (Fe): 1,5 g, ref: 1,5 ml ijzerstandaard.(0,01 mg/ml)
Zware metalen (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, ref: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arseen (As2O3): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml As2O3 Std.
Andere aminozuren: testmonster: 50 μg, B-6-a, controle;L-Cys·HCl·H2O 0,25 μg
Verlies bij drogen: in vacuüm, P2O5, bij kamertemperatuur gedurende 20 uur.
Ontstekingsrest (gesulfateerd): AJI-test 13
Analyse: gedroogd monster, 250 mg, 0,05 mol/L I2 1 ml = 15,762 mg C3H7NO2S·HCl
pH-test: 1,0 g in 100 ml H2O

L-cysteïnehydrochloride-monohydraat (CAS: 7048-04-6) USP35-testmethode
DEFINITIE
Cysteïne Hydrochloride is L-Cysteïne Hydrochloride Monohydraat en bevat NLT 98,5% en NMT 101,5% L-Cysteïne Hydrochloride (C3H7NO2S·HCl), berekend op gedroogde basis.
IDENTIFICATIE
A. INFRAROODABSORPTIE <197K>
ONDERZOEK
PROCEDURE
Monster: 250 mg cysteïnehydrochloride
Blanco: ga verder zoals aangegeven in de analyse zonder het monster.
Titrimetrisch systeem
(Zie Titrimetrie <541>)
Modus: Resttitratie
Titrant: 0,1 N jodium VS
Terugtitrant: 0,1 N natriumthiosulfaat VS
Eindpuntdetectie: Visueel
Analyse: Breng het monster over in een jodiumkolf.Voeg 20,0 ml water en 4 g kaliumjodide toe en meng.Koel de oplossing af in een ijsbad en voeg 5 ml 3 N zoutzuur en 25,0 ml 0,1 N jodium VS toe.Plaats de stop en laat 20 min in het donker staan.Titreer de overtollige jodium met de Back-titrant.Voeg 3 ml zetmeel TS toe naarmate het eindpunt nadert.Voer de blanco bepaling uit.Bereken het percentage cysteïne hydrochloride (C3H7NO2S·HCl) in het genomen monster:
Resultaat = {[(VB − VS) × N × F]/W} × 100
VB = volume terugtitrant verbruikt door de blanco (ml)
VS = volume terugtitrant verbruikt door het monster (ml)
N = werkelijke normaliteit van de back-titrant (mEq/mL)
F= equivalentiefactor, 157,6 mg/mEq
W= Monstergewicht (mg)
Aanvaardingscriteria: 98,5%~101,5% op gedroogde basis
ONZUIVERHEDEN
ONTSTEKINGSRESTEN <281>: NMT 0,4%
CHLORIDE EN SULFAAT, Sulfaat <221>
Standaardoplossing: 0,10 ml 0,020 N zwavelzuur
Monster: 0,33 g cysteïnehydrochloride
Aanvaardingscriteria: NMT 0,03%
IJZER <241>: NMT 30ppm
ZWARE METALEN, methode I <231>: NMT 15ppm
VERWANTE VERBINDINGEN
N-ethylmaleïmide-oplossing: 40 mg/ml N-ethylmaleïmide in alcohol
Standaard voorraadoplossing: Los 20 mg USP L-Cysteïne Hydrochloride RS op in 10,0 ml water.Voeg 10,0 ml N-ethylmaleïmide-oplossing toe en meng.Laat de oplossing 5 minuten staan ​​voor gebruik.
Standaardoplossing: 0,05 mg/ml van de standaardvoorraadoplossing in water.[ OPMERKING - Deze oplossing heeft een concentratie die gelijk is aan 0,5% van die van de monsteroplossing.]
Oplossing voor systeemgeschiktheid: Breng 10 mg USP L-Tyrosine RS en 10 ml van de standaardvoorraadoplossing over in een maatkolf van 25 ml.Verdun met water tot volume.
Monstervoorraadoplossing: Breng 0,2 g cysteïnehydrochloride over in een maatkolf van 10 ml, los op en verdun met water tot de maatstreep.
Monsteroplossing: voeg aan 5,0 ml van de monstervoorraadoplossing 5,0 ml N-ethylmaleïmide-oplossing toe en meng.Laat de oplossing 5 minuten staan ​​voor gebruik.
Chromatografisch systeem (Zie Chromatografie <621>, Dunnelaagchromatografie.)
Modus: TLC
Adsorbens: 0,25 mm laag chromatografisch silicagelmengsel
Aanbrengvolume: 5μL
Ontwikkelend oplosmiddelsysteem: butylalcohol, ijsazijn en water (3:1:1)
Sproeireagens: 2 mg/ml ninhydrine in een mengsel van butylalcohol en 2N azijnzuur (95:5)
Systeem geschiktheid
Geschiktheidseisen: Het chromatogram van de systeemgeschiktheidsoplossing vertoont twee duidelijk gescheiden punten.
Analyse
Voorbeelden: standaardoplossing, systeemgeschiktheidsoplossing en voorbeeldoplossing.
Nadat de plaat aan de lucht is gedroogd, besproeit u met Spray-reagens en verwarmt u gedurende 15 minuten tussen 100° en 105°.Onderzoek de plaat onder wit licht.
Acceptatiecriteria: Elke secundaire vlek van de monsteroplossing is niet groter of intenser dan de hoofdvlek van de standaardoplossing.
Individuele onzuiverheden: NMT 0,5%
Totale onzuiverheden: NMT 2,0%
SPECIFIEKE TESTS
OPTISCHE ROTATIE, specifieke rotatie <781S>
Monsteroplossing: 80 mg/ml in 6 N zoutzuur
Aanvaardingscriteria: +5,7° tot +6,8°
LOSSON DROGEN <731>: Droog een monster bij kamertemperatuur bij een druk van maximaal 5 mm kwik gedurende 24 uur: het verliest 8,0%~12,0% van zijn gewicht.
AANVULLENDE VEREISTEN
VERPAKKING EN OPSLAG: In goed gesloten containers bewaren.
USP-REFERENTIENORMEN <11>
USP L-Cysteïne Hydrochloride RS
USP L-Tyrosine RS