L-cystine CAS 56-89-3 (H-Cys-OH)2-assay 98,5~101,0% (titratie) Hoge fabriekskwaliteit

DEFINITIE
Cystine bevat NLT 98,5% en NMT 101,5% C6H12N2O4S2, als L-cystine, berekend op gedroogde basis.
IDENTIFICATIE
A. INFRAROODABSORPTIE <197K>
B. OPTISCHE ROTATIE, specifieke rotatie <781S>: -215 tot -225, bepaald bij 20°
Monsteroplossing: 20 mg/ml, in 1 N zoutzuur
C. De RF-waarde van de hoofdvlek van de monsteroplossing in de test voor organische onzuiverheden komt overeen met die van de standaardoplossing.
ONDERZOEK
PROCEDURE
Monsteroplossing: Breng ongeveer 0,1 g Cystine over in een kolf met glazen stop en los op in een mengsel van 2 ml verdunde natriumhydroxide (1 op 20) en 10 ml water.Voeg 10 ml kaliumbromide-oplossing (200 g/L in water), 50,0 ml 0,1 N kaliumbromaat VS en 15 ml verdund zoutzuur (17 in 100) toe.
Plaats de stop onmiddellijk in de kolf en koel af in een ijswaterbad.10 min. beschermd tegen licht laten staan.
Titrimetrisch systeem
(Zie Titrimetrie <541>)
Modus: Resttitratie
Titrant: 0,1 N kaliumbromaat VS
Terugtitrant: 0,1 N natriumthiosulfaat VS
Eindpuntdetectie: colorimetrisch
Gelijkwaardigheid: Elke ml 0,1 N kaliumbromaat VS komt overeen met 2,403 mg C6H12N2O4S2 op gedroogde basis.
Analyse: voeg 1,5 g kaliumjodide toe en titreer na 1 minuut met 0,1 N natriumthiosulfaat VS, waarbij zetmeel TS als indicator wordt gebruikt.Voer een blancobepaling uit en breng de nodige correcties aan.
Aanvaardingscriteria: 98,5%~101,5% op gedroogde basis
ONZUIVERHEDEN
Anorganische onzuiverheden
ONTSTEKINGSRESTEN <281>: NMT 0,1%
CHLORIDE EN SULFAAT, Chloride <221>: NMT 200 ppm.Een portie van 0,7 g bevat niet meer chloride dan overeenkomt met 0,40 ml 0,01 N zoutzuur.
CHLORIDE EN SULFAAT, Sulfaat <221> NMT 200 ppm.Een portie van 1,2 g bevat niet meer sulfaat dan overeenkomt met 0,25 ml 0,020 N zwavelzuur.
IJZER <241>: NMT 10ppm
ZWARE METALEN, methode I <231>: NMT 10ppm
Organische onzuiverheden
PROCEDURE
Standaardoplossing: Los een hoeveelheid USP Cystine RS op in 1 N zoutzuur en verdun met water om een ​​oplossing te verkrijgen met een bekende concentratie van ongeveer 0,02 mg/ml.
Monsteroplossing: Los een hoeveelheid cystine op in 1 N zoutzuur en verdun met water om een ​​oplossing te verkrijgen met een bekende concentratie van ongeveer 10 mg/ml.
Systeemgeschiktheid oplossing: Los hoeveelheden USP Cystine RS en USP Arginine Hydrochloride RS op in 1 N zoutzuur en verdun met water om een ​​oplossing te verkrijgen met een bekende concentratie van elk ongeveer 0,4 mg/ml.
Chromatografisch systeem (Zie Chromatografie <621>, Dunnelaagchromatografie.)
Modus: TLC
Adsorbens: 0,25 mm laag chromatografisch silicagelmengsel
Aanbrengvolume: 5μL
Ontwikkelend oplosmiddelsysteem: Een mengsel van ammoniak en 2-propanol (3:7)
Sproeireagens: Los 0,2 g ninhydrine op in 100 ml van een mengsel van butanol en 2 N azijnzuur (95:5).
Analyse
Monsters: standaardoplossing, monsteroplossing en systeemgeschiktheidsoplossing
Ga te werk zoals aangegeven voor chromatografie <621>, dunnelaagchromatografie.Nadat de plaat aan de lucht is gedroogd, besproeit u met Spray-reagens en verwarmt u gedurende 15 minuten tussen 100° en 105°.Onderzoek de plaat.Het chromatogram van de systeemgeschiktheidsoplossing vertoont twee duidelijk gescheiden punten.
Acceptatiecriteria: Elke secundaire vlek van de voorbeeldoplossing is niet groter of intenser dan de hoofdvlek van de standaardoplossing.
Individuele onzuiverheden: NMT 0,2%
Totale onzuiverheden: NMT 2,0%
SPECIFIEKE TESTS
LOSSON BIJ DROGEN <731>: Droog een monster gedurende 3 uur bij 105 ℃: het verliest NMT 0,2% van zijn gewicht.
AANVULLENDE VEREISTEN
VERPAKKING EN OPSLAG: Bewaar in goed gesloten containers en bewaar bij een gecontroleerde kamertemperatuur.
USP-REFERENTIENORMEN <11>
USP Arginine Hydrochloride RS
USP Cystine RS