Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99,0~100,5% USP BP EP-standaard Ziekte van Parkinson Hoge zuiverheid

Optische rotatie [EP]
Los een hoeveelheid gelijk aan 0,200 g van de gedroogde stof en 5 g hexamethyleentetramine R op in 10 ml zoutzuur 1 mol/L en verdun met hetzelfde zuur tot 25,0 ml.Laat de oplossing 3 uur beschermd tegen licht staan.De optische rotatiehoek is -1,27° tot -1,34°
Uiterlijk van oplossing
Los 1,0 g op in 1 mol/L zoutzuur en verdun met hetzelfde oplosmiddel tot 25 ml.De oplossing is niet intenser gekleurd dan referentieoplossing BY6.
Gerelateerde stoffen [EP]
Onderzoek met dunnelaagchromatografie, waarbij cellulose voor chromatografie R als bekledingsstof wordt gebruikt.
Testoplossing - Los 0,1 g van de te onderzoeken stof op in 5 ml watervrij mierenzuur R en verdun tot 10 ml met methanol R. Bereid onmiddellijk voor gebruik voor.
Referentieoplossing (a) - Verdun 0,5 ml van de testoplossing tot 100 ml met methanol R.
Referentieoplossing (b) - Los 30 mg tyrosine R op in 1 ml watervrij mierenzuur R en verdun tot 100 ml met methanol R. Meng 1 ml van deze oplossing met 1 ml van de testoplossing.
Breng afzonderlijk op de plaat aan als banden van 20 mm lang, 1 μl van de testoplossing, 10 μl referentieoplossing (a) en 20 μl referentieoplossing (b).Droog in een luchtstroom.Ontwikkel over een traject van 15 cm met een mengsel van 50 volumes butanol R, 25 volumes ijsazijn R en 25 volumes water.Droog de plaat in een stroom warme lucht en besproei met een vers bereid mengsel van gelijke volumes van een 10 procent m/v oplossing van ijzerchloride R en een 5 procent m/v oplossing van postassiumferricyanide R. Onderzoek de chromatoframen onmiddellijk.Elke vlek in het chromatogram verkregen met de testoplossing, behalve de hoofdvlek, is niet intenser dan de vlek in het chromatogram verkregen met referentieoplossing (a).De test is alleen geldig als het chromatogram verkregen met referentieoplossing (b) boven de hoofdvlek een duidelijke vlek vertoont die intenser is dan de vlek in het chromatogram verkregen met referentieoplossing (a).
UV-spectrum [EP]
Los 30,0 mg op in 0,1 mol/L zoutzuur en verdun met hetzelfde zuur tot 100,0 ml.Verdun 10,0 ml van deze oplossing tot 100,0 ml met 0,1 mol/L zoutzuur.Onderzocht tussen 230 nm en 350 nm, vertoont de oplossing een enkel absorptiemaximum bij 280 nm.De specifieke absorptie bij dit maximum is 137 tot 147, berekend op basis van de gedroogde stof.
Verlies bij drogen
Neem dit product, droog tot constant gewicht bij 105°C, gewichtsverlies mag niet meer dan 1,0% bedragen (Algemene regel 0831).
Ontstekingsrest (gesulfateerd)
Neem l.0g Levodopa en controleer dit volgens de wet (Algemene regel 0841).Het achtergebleven residu mag niet meer dan 0,1% bedragen.
Zware metalen
Het residu dat achterblijft bij het nemen van het ontstekingsresidu mag bij wettelijk onderzoek niet meer dan 10 delen per miljoen zwaar metaal bevatten (Algemene beginselen 0821, wet II).
pH-test
0,10 g in 10 ml H2O gedurende 15 minuten schudden.
Inhoudsbepaling
Neem dit product ongeveer 0,lg, precisie wegen, voeg watervrij mierenzuur 2 ml toe om op te lossen, voeg ijsazijn 20 ml toe, schud, voeg kristalviolet indicator 2 druppels toe, met perchloorzuur titratie-oplossing (0,1 mol / L) titratie naar de oplossing is groen, en het resultaat van de titratie wordt gecorrigeerd met een blanco test.Elke 1 ml perchloorzuurtitratieoplossing (0,1 mol/L) komt overeen met 19,72 mg C9H11N04.

JP17-testmethode

Levodopa bevat, indien gedroogd, niet minder dan 98,5% levodopa (C9H11NO4).
Beschrijving Levodopa komt voor als wit of licht grijsachtig wit, kristallen of kristallijn poeder.Het is geurloos.Het is vrij oplosbaar in mierenzuur, enigszins oplosbaar in water en praktisch onoplosbaar in ethanol (95).Het lost op in verdund zoutzuur.De pH van een verzadigde oplossing van Levodopa ligt tussen 5,0 en 6,5.Smeltpunt: ongeveer 275 ℃ (met ontleding).
Identificatie
(1) Voeg aan 5 ml van een oplossing van Levodopa (1 op 1000) 1 ml ninhydrine TS toe en verwarm gedurende 3 minuten in een waterbad: er ontstaat een paarse kleur.
(2) Voeg aan 2 ml van een oplossing van Levodopa (1 op 5000) 10 ml 4-aminoantipyrine TS toe en schud: er ontstaat een rode kleur.
(3) Los 3 mg Levodopa op in 0,001 mol/L zoutzuur TS om 100 ml te maken.Bepaal het absorptiespectrum van de oplossing zoals aangegeven onder Ultraviolet-zichtbare spectrofotometrie <2.24> en vergelijk het spectrum met het referentiespectrum: beide spectra vertonen vergelijkbare absorptie-intensiteiten bij dezelfde golflengten.
Absorptie <2,24> E 1%1cm (280 nm): 136-146 (na drogen, 30 mg, 0,001 mol/L zoutzuur TS, 1000 ml).
Optische rotatie <2,49> [a]20D:-11,5° ~-13,0° (na drogen, 2,5 g, 1 mol/L zoutzuur TS, 50 ml, 100 mm).
Puurheid
(1) Helderheid en kleur van oplossing-Los 1,0 g Levodopa op in 20 ml 1 mol/L zoutzuur TS: de oplossing is helder en kleurloos.
(2) Chloride <1,03>-Los 0,5 g Levodopa op in 6 ml verdund salpeterzuur en voeg water toe tot 50 ml.Voer de test uit met deze oplossing als testoplossing.Bereid de controleoplossing voor met 0,30 ml 0,01 mol/L zoutzuur VS (niet meer dan 0,021%).
(3) Sulfaat <1,14> - Los 0,40 g levodopa op in 1 ml verdund zoutzuur en 30 ml water en voeg water toe tot 50 ml.Voer de test uit met deze oplossing als testoplossing.Bereid de controleoplossing voor met 0,25 ml 0,005 mol/L zwavelzuur VS (niet meer dan 0,030%).
(4) Zware metalen <1,07> - Ga verder met 1,0 g levodopa volgens methode 2 en voer de test uit.Bereid de controleoplossing voor met 2,0 ml standaard loodoplossing (niet meer dan 20 ppm).
(5) Arseen <1.11>-Los 1,0 g Levodopa op in 5 ml verdund zoutzuur en voer de test uit met deze oplossing als testoplossing (niet meer dan 2 ppm).
(6) Verwante stoffen: los 0,10 g levodopa op in 10 ml natriumdisulfiet TS en gebruik deze oplossing als monsteroplossing.Pipetteer 1 ml van de monsteroplossing, voeg natriumdisulfiet TS toe tot precies 25 ml.Pipetteer 1 ml van deze oplossing, voeg natriumdisulfiet TS toe tot precies 20 ml en gebruik deze oplossing als standaardoplossing.Voer de test uit met deze oplossingen zoals aangegeven onder Dunnelaagchromatografie<2.03>.Plaats 5 ml elk van de monsteroplossing en standaardoplossing op een plaat cellulose voor dunnelaagchromatografie.Ontwikkel de plaat met een mengsel van 1-butanol, water, azijnzuur (100) en methanol (10:5:5:1) tot een afstand van ongeveer 10 cm, en laat de plaat aan de lucht drogen.Spray gelijkmatig een oplossing van ninhydrine in aceton (1 op 50) op de plaat en verwarm gedurende 10 minuten op 90℃: de vlekken anders dan de hoofdvlek uit de monsteroplossing zijn niet intenser dan de vlek uit de standaardoplossing.
Verlies bij drogen <2,41> niet meer dan 0,30% (1 g, 105 ℃, 3 uur).
Ontbrandingsrest <2,44> Niet meer dan 0,1% (1 g).
Analyse Weeg nauwkeurig ongeveer 0,3 g Levodopa, vooraf gedroogd, los op in 3 ml mierenzuur, voeg 80 ml azijnzuur (100) toe en titreer <2,50> met 0,1 mol/L perchloorzuur VS totdat de kleur van de oplossing verandert van paars via blauwgroen naar groen (indicator: 3 druppels kristalviolet TS).Voer een blancobepaling uit en breng de nodige correcties aan.
Elke ml van 0,1 mol/L perchloorzuur VS = 19,72 mg C9H11NO4
Containers en opslag Containers - Strakke containers.
Opslag-lichtbestendig.