L-Glutamine CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) Assay 99,0~101,0% Hoge fabriekskwaliteit

Japanse FarmacopeeReferentiestandaarden
L-Glutamine [56-85-9]
L-glutamine bevat, indien gedroogd, niet minder dan 99,0% en niet meer dan 101,0% L-glutamine (C5H10N2O3).
Beschrijving L-Glutamine komt voor als wit, kristallen of een kristallijn poeder.Het heeft een licht karakteristieke smaak
Het is vrij oplosbaar in mierenzuur, oplosbaar in water en praktisch onoplosbaar in ethanol (99.5)
Identificatie Bepaal het infraroodabsorptiespectrum van L-glutamine zoals aangegeven in de kaliumbromideschijfmethode onder infraroodspectrofotometrie <2.25>, en vergelijk het spectrum met het referentiespectrum: beide spectra vertonen vergelijkbare absorptie-intensiteiten bij dezelfde golfgetallen.
Optische rotatie <2,49> [a]20D:+6,3° tot +7,3° Weeg nauwkeurig ongeveer 2 g L-Glutamine, vooraf gedroogd, voeg 45 ml water toe, verwarm tot 40°C om op te lossen en voeg na afkoeling water toe om precies 50 ml.Bepaal binnen 60 minuten de optische rotatie van deze oplossing in een cel van 100 mm.
pH <2,54> De pH van een oplossing bereid door 1,0 g L-glutamine op te lossen in 50 ml water ligt tussen 4,5 en 6,0.
Puurheid
(1) Helderheid en kleur van de oplossing—Een oplossing verkregen door 0,5 g L-glutamine op te lossen in 20 ml water is helder en kleurloos.
(2) Chloride <1,03> —Voer de test uit met 0,5 g L-glutamine.Bereid de controleoplossing voor met 0,30 ml 0,01 mol/L zoutzuur VS (niet meer dan 0,021%).
(3) Sulfaat <1,14>—Voer de test uit met 0,6 g L-glutamine.Bereid de controleoplossing voor met 0,35 ml 0,005 mol/L zwavelzuur VS (niet meer dan 0,028z).
(4) Ammonium <1,02>—Voer de test uit met 0,10 g L-glutamine, gebruikmakend van de destillatie onder verlaagde druk.Bereid de controleoplossing voor met 10,0 ml standaardammoniumoplossing.De temperatuur van het waterbad is45℃ (niet meer dan 0,1%)
(5) Zware metalen <1,07>—Ga verder met 1,0 g L-glutamine volgens methode 1 en voer de test uit.Bereid de controleoplossing voor met 1,0 ml standaard loodoplossing (niet meer dan 10 ppm).
(6) IJzer <1,10>—Bereid de testoplossing met 1,0 g L-glutamine volgens methode 1 en voer de test uit volgens methode A. Bereid de controleoplossing met 1,0 ml standaard ijzeroplossing (niet meer dan 10 p.p.m.)
(7) Verwante stoffen—Los 0,10 g L-glutamine op in 10 ml water en gebruik deze oplossing als monsteroplossing.Pipetteer 1 ml van de monsteroplossing, voeg water toe tot precies 10 ml.Pipetteer 1 ml van deze oplossing, voeg water toe tot precies 50 ml en gebruik deze oplossing als standaardoplossing.Voer de test uit met deze oplossingen zoals aangegeven onder Dunnelaagchromatografie <2.03>.Plaats 5 ml van zowel de monsteroplossing als de standaardoplossing op een plaat met silicagel voor dunnelaagchromatografie.Ontwikkel vervolgens met een mengsel van 1-butanol, water en azijnzuur (100) (3:1:1) tot een afstand van ongeveer 10 cm, en droog de plaat bij 80℃ gedurende 30 minuten.Sproei gelijkmatig een oplossing van ninhydrine in een mengsel van methanol en azijnzuur (100) (97:3) (1 op 100) op de plaat en verwarm gedurende 10 minuten op 80℃: de andere plek dan de belangrijkste plek verkregen met de monsteroplossing is niet intenser dan de vlek verkregen met de standaardoplossing.
Verlies bij drogen <2,41> niet meer dan 0,3% (1 g, 105 ℃, 3 uur)
Ontstekingsrest <2,44> Niet meer dan 0,10% (1 g).
Analyse Weeg nauwkeurig ongeveer 0,15 g L-Glutamine, vooraf gedroogd, los op in 3 ml mierenzuur, voeg 50 ml azijnzuur (100) toe en titreer <2,50> met 0,1 mol/L perchloorzuur VS (potentiometrische titratie).Voer op dezelfde manier een blancobepaling uit en breng de nodige correcties aan.
Elke ml van 0,1 mol/L perchloorzuur VS = 14,61 mg C5H10N2O3
Containers en opslagcontainers - Strakke containers.

USP-referentiestandaarden <11>-USP Glutamine RS.
Identificatie, Infraroodabsorptie <197K>.
Specifieke rotatie <781S>: tussen +6,3° en +7,3°, bepaald bij 20℃
Testoplossing- Bereid in een geschikte kolf nauwkeurig een oplossing van ongeveer 40 mg per ml in water van ongeveer 40 ℃.Koel af en verdun met water tot volume voor gebruik.
Verlies bij drogen <731>- Droog het gedurende 3 uur op 105 ℃;het verliest niet meer dan 0,20% van zijn gewicht.
Ontstekingsresten <281>Niet meer dan 0,30%
Chloride <221>-Een portie van 0,7 g toont niet meer chloride dan overeenkomt met 0,50 ml 0,020 N zoutzuur: er wordt niet meer dan 0,05% gevonden.
Sulfaat <221>-Een portie van 0,8 g bevat niet meer sulfaat dan overeenkomt met 0,25 ml 0,020 N zwavelzuur: er wordt niet meer dan 0,03% gevonden.
Chromatografische zuiverheid
Adsorbens: 0,25 mm laag chromatografisch silicagelmengsel.
Testoplossing: 10 mg per ml, in water
Standaardoplossing - Bereid een oplossing van USP Glutamine RS in water met een bekende concentratie van ongeveer 0,05 mg per ml.
Toepassingsvolume: 5μL
Developing Solvent System: een mengsel van butylalcohol, water en ijsazijn (3:1:1).
Sprayreagens - Los 0,2 g ninhydrine op in 100 ml van een mengsel van butylalcohol en 2 N azijnzuur (95:5)
Procedure - Ga te werk zoals aangegeven voor dunnelaagchromatografie onder chromatografie <621>, droog de plaat vervolgens gedurende 30 minuten bij 80°C.Besproei de plaat met het sproeireagens, verwarm gedurende 10 minuten op 80 ℃ en onderzoek onder wit licht: geen secundaire vlek in het chromatogram verkregen uit de testoplossing is groter of intenser dan de hoofdvlek in het chromatogram verkregen uit de standaardoplossing (0,5%)
Organische vluchtige onzuiverheden, Methode I <467>: voldoe aan de vereisten.
Assy- Breng ongeveer 150 mg glutamine, nauwkeurig gewogen, over in een kolf van 125 ml, los op in 3 ml mierenzuur en 50 ml ijsazijn en titreer met 0,1 N perchloorzuur VS door het eindpunt potentiometrisch te bepalen.Voer een blancobepaling uit en breng eventueel noodzakelijke correcties aan (zie Titrimetrie<541>).Elke ml 0,1 N perchloorzuur komt overeen met 14,615 mg C5H10N2O3