L-histidine CAS 71-00-1 (H-His-OH) Assay 98,5~101,0% Hoge fabriekskwaliteit

L-histidine (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) AJI97-testmethode
Identificatie: vergelijk het infraroodabsorptiespectrum van het monster met dat van de standaard volgens de kaliumbromideschijfmethode.
Specifieke rotatie [α]20/D: gedroogd monster, C=11, 6MOL/L HCl
Staat van oplossing (doorlaatbaarheid): 0,5 g in 10 ml H2O, los op door spectrofotometer te verwarmen, 430 nm, 10 nm celdikte.
Chloride (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Sulfaat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml van 0,005 mol/L H2SO4
IJzer (Fe): 1,5 g, (1), ref: 1,5 ml ijzerstandaard.(0,01 mg/ml)
Zware metalen (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, ref: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arseen (As2O3): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml As2O3 Std.
Andere aminozuren: testmonster: 50 μg, B-6-a, controle: L-His 0,25 μg
Verlies bij drogen: bij 105 ℃ gedurende 3 uur.
Analyse: Gedroogd monster, 150 mg, (1), 2 ml mierenzuur, 50 ml ijsazijn, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 15,516 mg C6H9N3O2
pH-test: 1,0 g in 50 ml H2O)

L-histidine (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) USP36-NF31-testmethode
DEFINITIE
Histidine bevat NLT 98,5% en NMT 101,5% L-histidine (C6H9N3O2), berekend op gedroogde basis.
IDENTIFICATIE
A. INFRAROODABSORPTIE <197K> Het monster en USP L-histidine RS zijn vooraf herkristalliseerd uit 80% alcohol.
ONDERZOEK
PROCEDURE
Monster: 150 mg histidine
Blanco: meng 3 ml mierenzuur en 50 ml ijsazijn.
Titrimetrisch systeem
(Zie Titrimetrie <541>)
Modus: Directe titratie
Titrant: 0,1 N perchloorzuur VS
Eindpuntdetectie: potentiometrisch
Analyse: Los het monster op in 3 ml mierenzuur en 50 ml ijsazijn.Titreer heel langzaam met de Titrant.Voer de blanco bepaling uit.
Bereken het percentage histidine (C 6H9N3O2) in het genomen monster:
Resultaat = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= Titrantvolume verbruikt door het monster (ml)
VB= titrantvolume verbruikt door de blanco (ml)
N= werkelijke normaliteit van de titrant (mEq/mL)
F= equivalentiefactor, 155,2 mg/mEq
W= Monstergewicht (mg)
Aanvaardingscriteria: 98,5%~101,5% op gedroogde basis
ONZUIVERHEDEN
ONTSTEKINGSRESTEN <281>: NMT 0,4%
CHLORIDE EN SULFAAT, Chloride <221>
Standaardoplossing: 0,50 ml 0,020 N zoutzuur
Monster: 0,73 g histidine
Aanvaardingscriteria: NMT 0,05%
CHLORIDE EN SULFAAT, Sulfaat <221>
Standaardoplossing: 0,10 ml 0,020 N zwavelzuur
Monster: 0,33 g histidine
Aanvaardingscriteria: NMT 0,03%
IJZER <241>: NMT 30ppm
Verwijder het volgende:
ZWARE METALEN, methode I <231>: NMT 15ppm
VERWANTE VERBINDINGEN
Oplossing voor systeemgeschiktheid: 0,4 mg/ml elk van USP L-Histidine RS en USP L-Proline RS
Standaardoplossing: 0,05 mg/ml USP L-Histidine RS in water.[OPMERKING: deze oplossing heeft een concentratie gelijk aan 0,5% van de monsteroplossing.]
Monsteroplossing: 10 mg/ml histidine in water
Chromatografisch systeem (Zie Chromatografie <621>, Dunnelaagchromatografie.)
Modus: TLC
Adsorbens: 0,25 mm laag chromatografisch silicagelmengsel
Aanbrengvolume: 5μL
Ontwikkelend oplosmiddelsysteem: butylalcohol, ijsazijn en water (3:1:1)
Sproeireagens: 2 mg/ml ninhydrine in een mengsel van butylalcohol en 2N azijnzuur (95:5)
Systeem geschiktheid
Geschiktheidseisen: Het chromatogram van de systeemgeschiktheidsoplossing vertoont twee duidelijk gescheiden punten.
Analyse
Voorbeelden: oplossing voor systeemgeschiktheid, standaardoplossing en voorbeeldoplossing.
Nadat de plaat aan de lucht is gedroogd, besproeit u met Spray-reagens en verwarmt u gedurende 15 minuten tussen 100° en 105°.Onderzoek de plaat onder wit licht.
Acceptatiecriteria: Elke secundaire vlek van de monsteroplossing is niet groter of intenser dan de hoofdvlek van de standaardoplossing.
Individuele onzuiverheden: NMT 0,5%
Totale onzuiverheden: NMT 2,0%
SPECIFIEKE TESTS
OPTISCHE ROTATIE, specifieke rotatie <781S>
Monsteroplossing: 110 mg/ml in 6 N zoutzuur
Aanvaardingscriteria: +12,6° tot +14,0°
PH <791>
Monsteroplossing: 20 mg/ml oplossing
Acceptatiecriteria: 7,0~8,5
LOSSON BIJ DROGEN <731>: Droog een monster gedurende 3 uur bij 105 ℃: het verliest NMT 0,2% van zijn gewicht.
AANVULLENDE VEREISTEN
VERPAKKING EN OPSLAG: In goed gesloten containers bewaren.
USP-REFERENTIENORMEN <11>
USP L-Histidine RS
USP L-Proline RS