L-lysineacetaat CAS 57282-49-2 Analyse 98,5~101,0% (titratie)

L-lysineacetaat (CAS: 57282-49-2) AJI 97-testmethode
Identificatie: vergelijk het infraroodabsorptiespectrum van het monster met dat van de standaard volgens de kaliumbromideschijfmethode.
Specifieke rotatie [α]20/D: gedroogd monster, C=10, H2O
Status van oplossing (doorlaatbaarheid): 1,0 g in 10 ml H2O-spectrofotometer, 430 nm, 10 nm celdikte.
Chloride (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Ammonium (NH4): B-1
Sulfaat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml van 0,005 mol/L H2SO4
IJzer (Fe): 1,5 g, (1), ref: 1,5 ml ijzerstandaard.(0,01 mg/ml)
Zware metalen (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, ref: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arseen (As2O3): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml As2O3 Std.
Andere aminozuren: testmonster: 50 μg, F-1-a, controle: L-Lys AcOH 0,25 μg
Verlies bij drogen: bij 80 ℃ gedurende 3 uur.
Analyse: Gedroogd monster, 110 mg, (1), 3 ml mierenzuur, 50 ml ijsazijn, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 10,312 mg C8H18N2O4
pH-test: 1,0 g in 10 ml H2O

L-lysineacetaat (CAS: 57282-49-2) USP35-testmethode
DEFINITIE
Lysineacetaat bevat NLT 98,0% en NMT 102,0% L-Lysineacetaat (C6H14N2O2·C2H4O2), berekend op gedroogde basis.
IDENTIFICATIE
A. INFRAROODABSORPTIE <197K>
ONDERZOEK
PROCEDURE
Monster: 100 mg lysineacetaat
Blanco: meng 3 ml mierenzuur en 50 ml ijsazijn.
Titrimetrisch systeem
(Zie Titrimetrie <541>)
Modus: Directe titratie
Titrant: 0,1 N perchloorzuur VS
Eindpuntdetectie: potentiometrisch
Analyse: Los het monster op in 3 ml mierenzuur en 50 ml ijsazijn.Titreer met de titrant.Voer de blanco bepaling uit.
Bereken het percentage lysineacetaat (C6H14N2O2·C2H4O2) in het genomen monster:
Resultaat = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= Titrantvolume verbruikt door het monster (ml)
VB= titrantvolume verbruikt door de blanco (ml)
N= werkelijke normaliteit van de titrant (mEq/mL)
F= equivalentiefactor, 103,1 mg/mEq
W= Monstergewicht (mg)
Aanvaardingscriteria: 98,50%~102,0% op gedroogde basis
ONZUIVERHEDEN
ONTSTEKINGSRESTEN <281>: NMT 0,4%
CHLORIDE EN SULFAAT, Chloride <221>
Standaardoplossing: 0,50 ml 0,020 N zoutzuur
Monster: 0,73 g lysineacetaat
Aanvaardingscriteria: NMT 0,05%
CHLORIDE EN SULFAAT, Sulfaat <221>
Standaardoplossing: 0,10 ml 0,020 N zwavelzuur
Monster: 0,33 g lysineacetaat
Aanvaardingscriteria: NMT 0,03%
IJZER <241>: NMT 30ppm
ZWARE METALEN, methode I <231>: NMT 15ppm
VERWANTE VERBINDINGEN
Standaardoplossing: 0,05 mg/ml USP L-Lysine Acetaat RS in water.[OPMERKING: deze oplossing heeft een concentratie die gelijk is aan 0,5% van die van de monsteroplossing.]
Monsteroplossing: 10 mg/ml lysineacetaat in water
Oplossing voor systeemgeschiktheid: 0,4 mg/ml elk van USP L-Lysine Acetate RS en USP Arginine Hydrochloride RS
Chromatografisch systeem
(Zie Chromatografie <621>, Dunnelaagchromatografie.)
Modus: TLC
Adsorbens: 0,25 mm laag chromatografisch silicagelmengsel
Aanbrengvolume: 5μL
Ontwikkelend oplosmiddelsysteem: isopropylalcohol en ammoniumhydroxide (7:3)
Sproeireagens: 0,2 g ninhydrine in een mengsel van butylalcohol en 2N azijnzuur (95:5)
Systeem geschiktheid
Geschiktheidseisen: Het chromatogram van de systeemgeschiktheidsoplossing vertoont twee duidelijk gescheiden punten.
Analyse
Voorbeelden: standaardoplossing, systeemgeschiktheidsoplossing en voorbeeldoplossing.
Droog de plaat tussen 100° en 105° totdat de ammoniak volledig is verdwenen.Spray met Spray reagens, en verhit tussen 100° en 105° gedurende 15 min.Onderzoek de plaat onder wit licht.
Acceptatiecriteria: Elke secundaire vlek van de monsteroplossing is niet groter of intenser dan de hoofdvlek van de standaardoplossing.
Individuele onzuiverheden: NMT 0,5%
Totale onzuiverheden: NMT 2,0%
SPECIFIEKE TESTS
OPTISCHE ROTATIE, specifieke rotatie <781S>
Monsteroplossing: 100 mg/ml in water
Aanvaardingscriteria: +8,4° tot +9,9°
LOSSON DROGEN <731>: Droog een monster bij 80℃ gedurende 3 uur: het verliest NMT 0,2% van zijn gewicht.
AANVULLENDE VEREISTEN
VERPAKKING EN OPSLAG: In goed gesloten containers bewaren.
USP-REFERENTIENORMEN <11>
USP Arginine Hydrochloride RS
USP L-Lysine-acetaat RS