L-Serine CAS 56-45-1 (H-Ser-OH) Assay 98,5~101,0% Hoge fabriekskwaliteit

JP16
L-Serine bevat, indien gedroogd, niet minder dan 98,5% en niet meer dan 101,0% C3H7NO3.
Beschrijving L-Serine komt voor als witte kristallen of een kristallijn poeder.Het heeft een licht zoete smaak.Het is goed oplosbaar in water en mierenzuur en praktisch onoplosbaar in ethanol (99,5).Het lost op in 2 mol/L zoutzuur TS.
Identificatie Bepaal het infraroodabsorptiespectrum van L-serine zoals aangegeven in de kaliumbromideschijfmethode onder infraroodspectrofotometrie <2.25>, en vergelijk het spectrum met het referentiespectrum: beide spectra vertonen vergelijkbare absorptie-intensiteiten bij dezelfde golfgetallen.
Optische rotatie <2,49> [a]20D: +14,0°~+16,0° (na drogen, 2,5 g, 2 mol/l zoutzuur TS, 25 ml, 100 mm).
pH <2,54> De pH van een oplossing bereid door 1,0 g L-serine op te lossen in 10 ml water ligt tussen 5,2 en 6,2.
Zuiverheid (1) Helderheid en kleur van de oplossing - Los 1,0 g L-Serine op in 10 ml water: de oplossing is helder en kleurloos.
(2) Chloride <1,03>-Voer de test uit met 0,5 g L-Serine.Bereid de controle-oplossing voor met 0,30 ml 0,01 mol/L zoutzuur VS (niet meer dan 0,021%)
(3) Sulfaat <1,14> Voer de test uit met 0,6 g L-serine.Bereid de controleoplossing voor met 0,35 ml 0,005 mol/L zwavelzuur VS (niet meer dan 0,028%).
(4) Ammonium <1,02>-Voer de test uit met 0,25 g L-serine.Bereid de controleoplossing voor met 5,0 ml standaardammoniumoplossing (niet meer dan 0,02%).
(5) Zware metalen <1,07> Ga verder met 2,0 g L-serine volgens methode 1 en voer de test uit.Bereid de controleoplossing voor met 2,0 ml standaard loodoplossing (niet meer dan 10 ppm).
(6) IJzer <1.10> Bereid de testoplossing voor met 1,0 g L-serine volgens methode 1 en voer de test uit volgens methode A. Bereid de controleoplossing voor met 1,0 ml standaard ijzeroplossing (niet meer dan 10 ppm) .
(7) Verwante stoffen: los 0,10 g L-serine op in 10 ml water en gebruik deze oplossing als monsteroplossing.Pipetteer 1 ml van de monsteroplossing, voeg water toe tot precies 10 ml.Pipetteer 1 ml van deze oplossing, voeg water toe tot exact 50 ml en gebruik deze oplossing als standaardoplossing. Voer de test uit met deze oplossingen zoals aangegeven onder Dunnelaagchromatografie<2.03>.Breng 5 ml van de monsteroplossing en de standaardoplossing aan op een plaat met silicagel voor dunnelaagchromatografie.Ontwikkel vervolgens met een mengsel van 1-butanol, water en azijnzuur (100) (3:1:1) tot een afstand van ongeveer 10 cm en droog de plaat gedurende 30 minuten bij 80°C.Spray gelijkmatig een oplossing van ninhydrinine een mengsel van methanol en azijnzuur (100) (97:3) (1 op 100) op de plaat en verwarm gedurende 10 minuten op 80 ℃: de andere plek dan de belangrijkste plek verkregen uit de monsteroplossing is niet intenser dan de plek uit de standaardoplossing.
Verlies bij drogen <2.41> Niet meer dan 0,3% (1 g, 105 ℃, 3 uur).
Ontbrandingsrest <2,44> Niet meer dan 0,1% (1 g).
Assay Weeg nauwkeurig ongeveer 0,11 g L-Serine, vooraf gedroogd, los op in 3 ml mierenzuur, voeg 50 ml azijnzuur (100) toe en titreer <2,50> met 0,1 mol/L perchloorzuur VS (potentiometrische titratie).Voer op dezelfde manier een blancobepaling uit en breng de nodige correcties aan.
Elke ml van 0,1 mol/L perchloorzuur VS = 10,51 mg C3H7NO3
Containers en opslag Containers - Strakke containers.

USP39-NF34
DEFINITIE L-Serine bevat NLT 98,5% en NMT 101,5% L-serine (C3H7NO3), berekend op gedroogde basis.
IDENTIFICATIE
A. INFRAROODABSORPTIE <197K>
ONDERZOEK
PROCEDURE
Voorbeeld: 100 mg serine
Blanco: meng 3 ml mierenzuur en 50 ml ijsazijn.
Titrimetrisch systeem
(Zie Titrimetrie <541>)
Modus: Directe titratie
Titrant: 0,1 N perchloorzuur VS
Eindpuntdetectie: potentiometrisch
Analyse: Los het monster op in 3 ml mierenzuur en 50 ml ijsazijn.Titreer met de titrant.
Voer de blanco bepaling uit.
Bereken het percentage serine (C3H7NO3) in het genomen monster:
Resultaat = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS= Titrantvolume verbruikt door het monster (ml)
VB= titrantvolume verbruikt door de blanco (ml)
N= werkelijke normaliteit van de titrant (mEq/mL)
F= equivalentiefactor, 105,1 mg/mEq
W= Monstergewicht (mg)
Aanvaardingscriteria: 98,5%~101,5% op gedroogde basis
ONZUIVERHEDEN
ONTSTEKINGSRESTEN <281>: NMT 0,1%
CHLORIDEEN SULFAAT, Chloride <221>
Standaardoplossing: 0,50 ml 0,020 N zoutzuur
Monster: 0,73 g serine
Aanvaardingscriteria: NMT 0,05%
CHLORIDEEN SULFAAT, Sulfaat <221>
Standaardoplossing: 0,10 ml 0,020 N zwavelzuur
Monster: 0,33 g serine
Aanvaardingscriteria: NMT 0,03%
IJZER <241>: NMT 30ppm
Verwijder het volgende:
ZWARE METALEN, methode I <231>: NMT 15ppm (officieel 1 januari 201)
VERWANTE VERBINDINGEN
Oplossing voor systeemgeschiktheid: 0,4 mg/ml elk van USP L-Serine RS en USP L-Methionine RS in 0,1 N zoutzuur
Standaardoplossing: 0,05 mg/ml USP L-Serine RS in 0,1 N zoutzuur.[OPMERKING: deze oplossing heeft een concentratie die gelijk is aan ongeveer 0,5% van die van de monsteroplossing.]
Monsteroplossing: 10 mg/ml serine in 0,1 N zoutzuur
Chromatografisch systeem Zie Chromatography <621>, Thin-Layer Chromatography.)
Modus: TLC
Adsorbens: 0,25 mm laag chromatografisch silicagelmengsel
Aanbrengvolume: 5μL
Ontwikkelend oplosmiddelsysteem: butylalcohol, ijsacebutylalcohol en 2N azijnzuur (95:5)
Systeem geschiktheid
Geschiktheidseisen: Het chromatogram van de systeemgeschiktheidsoplossing vertoont twee duidelijk gescheiden punten.
Analyse
Voorbeelden: oplossing voor systeemgeschiktheid, standaardoplossing en voorbeeldoplossing.
Nadat de plaat aan de lucht is gedroogd, besproeit u met Spray-reagens en verwarmt u gedurende 15 minuten tussen 100° en 105°.Onderzoek de plaat onder wit licht.
Acceptatiecriteria: Elke secundaire vlek van de monsteroplossing is niet groter of intenser dan de hoofdvlek van de standaardoplossing.
Individuele onzuiverheden: NMT 0,5%
Totale onzuiverheden: NMT 2,0%
SPECIFIEKE TESTS
OPTISCHE ROTATIE, specifieke rotatie <781S>
Monsteroplossing: 100 mg/ml in 2N zoutzuur
Aanvaardingscriteria: +14,0° tot +15,6°
LOSSON DROGEN <731>: Droog een monster gedurende 3 uur bij 105℃: het verliest NMT 0,2% van zijn gewicht.
AANVULLENDE VEREISTEN
VERPAKKING EN OPSLAG: In goed gesloten containers bewaren.
USP-REFERENTIENORMEN <11>
USP L-methionine RS
USP L-Serine RS