L-Tryptofaan CAS 73-22-3 (H-Trp-OH) Assay 98,5~101,5% Hoge fabriekskwaliteit

L-Tryptofaan (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) AJI 97 testmethode
Identificatie: vergelijk het infraroodabsorptiespectrum van het monster met dat van de standaard volgens de kaliumbromideschijfmethode.
Specifieke rotatie [α]20/D: gedroogd monster, C=1, H2O lost op door te verwarmen
Toestand van oplossing (doorlaatbaarheid): 0,5 g in 20 ml 2 mol/L HCl, spectrofotometer, 430 nm, 10 mm celdikte.
Chloride (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Ammonium (NH4): B-2
Sulfaat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml van 0,005 mol/L H2SO4
IJzer (Fe): 0,75 g, (2), ref: 1,5 ml ijzerstandaard.(0,01 mg/ml)
Zware metalen (Pb): 2,0 g, (4), ref: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arseen (As2O3): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml As2O3 Std.
Andere aminozuren: H2O, oplossen door te verwarmen (40 ℃) Testmonster: 50 μg, A-6-a, controle: L-Trp 0,25 μg
Verlies bij drogen: bij 105 ℃ gedurende 3 uur.
Ontstekingsrest (gesulfateerd): AJI-test 13
Analyse: Gedroogd monster, 200 mg, (1), 3 ml mierenzuur, 50 ml ijsazijn, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 20,423 mg C11H12N2O2
pH-test: 1,0 g in 100 ml H2O

L-Tryptofaan (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) USP35-testmethode
DEFINITIE
Tryptofaan bevat NLT 98,5% en NMT 101,5% C11H12N2O2, als L-Tryptofaan, berekend op gedroogde basis.
IDENTIFICATIE
A. INFRAROODABSORPTIE <197K>
ONDERZOEK
PROCEDURE
Monsteroplossing: plaats 200 mg tryptofaan in een kolf van 125 ml.Los op in een mengsel van 3 ml mierenzuur en 50 ml ijsazijn.
Analyse: titreer met 0,1 N perchloorzuur VS, waarbij het eindpunt potentiometrisch wordt bepaald.Voer een blancobepaling uit en breng eventueel noodzakelijke correcties aan (zie Titrimetrie <541>).Elke ml 0,1 N perchloorzuur komt overeen met 20,42 mg C11H12N2O2.
Aanvaardingscriteria: 98,5%~101,5% op gedroogde basis
ONZUIVERHEDEN
Anorganische onzuiverheden
ONTSTEKINGSRESTEN <281>: NMT 0,1%
CHLORIDE EN SULFAAT, Chloride <221>: Een portie van 0,73 g bevat niet meer chloride dan overeenkomt met 0,50 ml 0,020 N zoutzuur (0,05%).[OPMERKING: verwarm het monsterpreparaat voorzichtig om het op te lossen, indien nodig.]
CHLORIDE EN SULFAAT, Sulfaat <221>: Een portie van 0,33 g bevat niet meer sulfaat dan overeenkomt met 0,10 ml 0,020 N zwavelzuur (0,03%).[OPMERKING-Verwarm de monstervoorbereiding voorzichtig om op te lossen, indien nodig.
IJZER <241>: NMT 30ppm
ZWARE METALEN, methode II <231>: NMT 15ppm
Organische onzuiverheden
PROCEDURE 1
Oplossing A: Trifluorazijnzuur in water (1 ml/L)
Oplossing B: Trifluorazijnzuur in een oplossing van acetonitril en water (80:20) (1 ml/L trifluorazijnzuuroplossing)
Standaardoplossing: 1,0 mg/L elk van USP Tryptofaan Related Compound A RS en USP Tryptofaan Related Compound B RS in water
Monsteroplossing: 10,0 mg/ml tryptofaan in water
Systeemgeschiktheid oplossing: 1,0 mg/L USP Tryptofaan Related Compound B RS in water
Mobiele fase: zie onderstaande verlooptabel.

Chromatografisch systeem (Zie Chromatografie <621>, Systeemgeschiktheid.)
Modus: LC
Detector: UV 220 nm
Kolom: 4,6 mm × 25 cm;pakking van 5 µm L1
Kolomtemperatuur: 30°
Stroomsnelheid: 1 ml/min
Injectiegrootte: 20 µL
Systeem geschiktheid
Voorbeeld: oplossing voor systeemgeschiktheid
Geschiktheidsvereiste
Relatieve standaarddeviatie: NMT 5,0%
Analyse
Monsters: standaardoplossing en monsteroplossing
Bereken het percentage van elke niet-gespecificeerde onzuiverheid in de ingenomen portie tryptofaan:
Resultaat = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = piekoppervlak van elke niet-gespecificeerde onzuiverheid in de monsteroplossing
rS = piekoppervlak van tryptofaan-gerelateerde verbinding B in de standaardoplossing
CS = concentratie van USP Tryptofaan-gerelateerde verbinding B RS in de standaardoplossing (µg/ml)
CU = concentratie van tryptofaan in de monsteroplossing (µg/ml)
Aanvaardingscriteria
Totale onzuiverheden 1: NMT 0,01% van de totale onzuiverheden die elueren voorafgaand aan de tryptofaanpiek
Totale onzuiverheden 2: NMT 0,03% van de totale onzuiverheden die elueren na de tryptofaanpiek.[OPMERKING-Sluit de piek uit voor tryptofaan-gerelateerde verbinding B.]
Tryptofaan-gerelateerde verbinding A: Als een piek voor tryptofaan-gerelateerde verbinding A wordt waargenomen in de monsteroplossing, voer dan de onderstaande test uit voor Procedure 2: Limiet van tryptofaan-gerelateerde verbinding A.
PROCEDURE 2: LIMIET VAN TRYPTOFAAN VERBONDEN VERBINDING A
Oplossing A: 18 mM monobasisch natriumfosfaat, gefiltreerd en ontgast (pH 2,5) en acetonitril (9:1)
Oplossing B: 10 mM monobasisch natriumfosfaat, gefiltreerd en ontgast (pH 2,5) en acetonitril (1:1)
Oplossing C: Acetonitril in water (7:3)
Standaardoplossing: 0,1 mg/L USP Tryptofaan Related Compound A RS in water
Monsteroplossing: 10,0 mg/ml tryptofaan in water
Mobiele fase: zie onderstaande verlooptabel

Chromatografisch systeem
(Zie Chromatografie <621>, Systeemgeschiktheid.)
Modus: LC
Detector: UV 216 nm
Kolom: 3,9 mm × 15 cm;pakking van 5 µm L1
Kolomtemperatuur: 30°
Stroomsnelheid: 1 ml/min
Injectiegrootte: 20 µL
Systeem geschiktheid
Voorbeeld: Standaardoplossing
Geschiktheidsvereiste
Relatieve standaarddeviatie: NMT 5,0%
Analyse
Monsters: standaardoplossing en monsteroplossing
Bereken het percentage aan tryptofaan verwante verbinding
A in de ingenomen portie Tryptofaan:
Resultaat = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = piekoppervlak van tryptofaan-gerelateerde verbinding A in de monsteroplossing
rS = piekoppervlak van tryptofaan-gerelateerde verbinding A in de standaardoplossing
CS = concentratie van aan USP tryptofaan gerelateerde verbinding A RS in de standaardoplossing (µg/ml)
CU = concentratie van tryptofaan in de monsteroplossing (µg/ml)
Acceptatiecriteria: NMT 10 ppm
SPECIFIEKE TESTS
OPTISCHE ROTATIE, specifieke rotatie <781S>: -29,4° tot -32,8°
Monsteroplossing: 10 mg/ml, in water.[OPMERKING: verwarm zachtjes om op te lossen, indien nodig.]
PH <791>: 5,5~7,0, in oplossing (1 op 100)
VERLIES BIJ DROGEN <731>: Droog een monster gedurende 3 uur bij 105°: het verliest NMT 0,3% van zijn gewicht.
AANVULLENDE VEREISTEN
VERPAKKING EN OPSLAG: In goed gesloten containers bewaren
USP-REFERENTIENORMEN <11>
USP L-Tryptofaan RS
USP Tryptofaan-gerelateerde verbinding A RS
3,3′-[Ethylideenbis(1H-indool-1,3-diyl)]bis[2S)-2-aminopropaanzuur]zuur.C24H26N4O4 432,49
USP Tryptofaan-gerelateerde verbinding B RS
2-Acetamido-3-(1H-indool-3-yl)propaanzuur.C13H14N2O3 246,3