L-(-)-Tyrosine CAS 60-18-4 (H-Tyr-OH) Assay 98,5~101,5% Hoge fabriekskwaliteit

L-(-)-Tyrosine (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) AJI 97 testmethode
Identificatie: vergelijk het infraroodabsorptiespectrum van het monster met dat van de standaard volgens de kaliumbromideschijfmethode.
Specifieke rotatie [α]20/D: gedroogd monster, C=5, 1mol/L HCl
Status van oplossing (doorlaatbaarheid): 0,5 g in 10 ml 1 mol/L HCl, spectrofotometer, 430 nm, 10 mm celdikte.
Chloride (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Ammonium (NH4): B-2
Sulfaat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml van 0,005 mol/L H2SO4
IJzer (Fe): 1,5 g, (2), ref: 1,5 ml ijzerstandaard.(0,01 mg/ml)
Zware metalen (Pb): 2,0 g, (2), ref: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arseen (As2O3): 2,0 g, (2), ref: 2,0 ml As2O3 Std.
Andere aminozuren: Verdunde ammoniak R2-testmonster: 50 μg, F-6-a, controle: L-Tyr 0,25 μg
Verlies bij drogen: bij 105 ℃ gedurende 3 uur.
Ontstekingsrest (gesulfateerd): AJI-test 13
Analyse: Gedroogd monster, 180 mg, (1), 6 ml mierenzuur, 50 ml ijsazijn, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 18,119 mg C9H11NO3
pH-test: 0,02 g in 100 ml verzadigde waterige oplossing

L-(-)-Tyrosine (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) USP35-testmethode
DEFINITIE
Tyrosine bevat NLT 98,5% en NMT 101,5% L-tyrosine (C9H11NO3), berekend op gedroogde basis.
IDENTIFICATIE
A. INFRAROODABSORPTIE <197K>
ONDERZOEK
PROCEDURE
Monster: 180 mg tyrosine
Blanco: meng 6 ml mierenzuur en 50 ml ijsazijn.
Titrimetrisch systeem
(Zie Titrimetrie <541>)
Modus: Directe titratie
Titrant: 0,1 N perchloorzuur VS
Eindpuntdetectie: potentiometrisch
Analyse: Los het monster op in 6 ml mierenzuur en 50 ml ijsazijn en titreer met de titrant.Voer de blanco bepaling uit.
Bereken het percentage tyrosine (C9H11NO3) in het genomen monster:
Resultaat = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= volume titrant verbruikt door het monster (ml)
VB= volume titrant verbruikt door de blanco (ml)
N= werkelijke normaliteit van de titrant (mEq/mL)
F= equivalentiefactor, 181,2 mg/mEq
W= Monstergewicht (mg)
Aanvaardingscriteria: 98,5%~101,5% op gedroogde basis
ONZUIVERHEDEN
ONTSTEKINGSRESTEN <281>: NMT 0,4%
CHLORIDE EN SULFAAT, Chloride <221>
Standaardoplossing: 0,20 ml 0,020 N zoutzuur
Monster: 0,35 g tyrosine.[OPMERKING - Los indien nodig het monster op door het te verwarmen tot bijna koken en 1 ml salpeterzuur toe te voegen.]
Aanvaardingscriteria: NMT 0,04%
CHLORIDE EN SULFAAT, Sulfaat <221>
Standaardoplossing: 0,50 ml 0,020 N zwavelzuur
Monster: 1,2 g tyrosine.[OPMERKING - Los indien nodig het monster op door 6 ml verdund zoutzuur toe te voegen.]
Aanvaardingscriteria: NMT 0,04%
IJZER <241>: NMT 30ppm [OPMERKING-Gebruik indien nodig 2 ml zoutzuur om het monster op te lossen.]
ZWARE METALEN, methode I <231>: NMT 15ppm
VERWANTE VERBINDINGEN
Verdunde ammoniakoplossing: Verdun 16 ml geconcentreerde ammoniak met water tot 100 ml.
Oplossing voor systeemgeschiktheid: Los 10 mg USP L-Tyrosine RS en 10 mg USP L-Phenylalanine RS op in 1 ml verdunde ammoniakoplossing en verdun met water tot 25,0 ml.
Standaardoplossing: Los in een geschikte kolf een hoeveelheid USP L-Tyrosine RS op in 1 ml verdunde ammoniakoplossing.Verdun met water tot het volume om een ​​oplossing van 0,05 mg/ml te verkrijgen.[OPMERKING: deze oplossing heeft een concentratie die gelijk is aan 0,5% van die van de monsteroplossing.]
Monsteroplossing: Breng 0,1 g tyrosine over in een maatkolf van 10 ml, voeg voldoende verdunde ammoniakoplossing toe om op te lossen en verdun met water tot de maatstreep.
Chromatografisch systeem (Zie Chromatografie <621>, Dunnelaagchromatografie.)
Modus: TLC
Adsorbens: 0,25 mm laag chromatografisch silicagelmengsel
Aanbrengvolume: 5μL
Ontwikkelend oplosmiddelsysteem: isopropylalcohol en ammoniumhydroxide (7:3)
Sproeireagens: 2 mg/ml ninhydrine in een mengsel van butylalcohol en 2N azijnzuur (95:5)
Systeem geschiktheid
Geschiktheidseisen: Het chromatogram van de systeemgeschiktheidsoplossing vertoont twee duidelijk gescheiden punten.
Analyse
Voorbeelden: oplossing voor systeemgeschiktheid, standaardoplossing en voorbeeldoplossing.
Droog de plaat tussen 100° en 105° totdat de ammoniak volledig is verdwenen.Spray met Spray reagens, en verhit tussen 100° en 105° gedurende 15 min.Onderzoek de plaat onder wit licht.
Acceptatiecriteria: Elke secundaire vlek van de monsteroplossing is niet groter of intenser dan de hoofdvlek van de standaardoplossing.
Om het even welke Individuele onzuiverheden: NMT 0,5%
Totale onzuiverheden: NMT 2,0%
SPECIFIEKE TESTS
OPTISCHE ROTATIE, specifieke rotatie <781S>
Monsteroplossing: 50 mg/ml in 1 N zoutzuur
Aanvaardingscriteria: -9,8° tot -11,2°
LOSSON BIJ DROGEN <731>: Droog een monster gedurende 3 uur bij 105 ℃: het verliest NMT 0,3% van zijn gewicht.
AANVULLENDE VEREISTEN
VERPAKKING EN OPSLAG: In goed gesloten containers bewaren.
USP-REFERENTIENORMEN <11>
USP L-Fenylalanine RS
USP L-Tyrosine RS