N-acetyl-L-tyrosine CAS 537-55-3 (Ac-Tyr-OH; NALT) Analyse 99.0~101.0 Fabriek

N-acetyl-L-tyrosine (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) AJI97-testmethode
N-acetyl-L-tyrosine bevat, indien gedroogd, niet minder dan 99,0 procent en niet meer dan 101,0 procent N-acetyl-L-tyrosine (C11H13NO4).
Beschrijving: Witte kristallen of kristallijn poeder, sterk zure smaak
Vrij oplosbaar in water.
Oplosbaarheid (H2O, g/100g): 17,5 (20℃), 72,4 (40℃), 158 (60℃)
Identificatie: vergelijk het infraroodabsorptiespectrum van het monster met dat van de standaard volgens de kaliumbromideschijfmethode.
Specifieke rotatie [α]20/D: gedroogd monster, C=4, H2O
Status van oplossing (doorlaatbaarheid): 0,5 g in 10 ml H2O, spectrofotometer, 430 nm, 10 mm celdikte.
Chloride (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Ammonium (NH4): B-1
Sulfaat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml van 0,005 mol/L H2SO4
IJzer (Fe): 0,5 g, ref: 1,5 ml ijzerstandaard.(0,01 mg/ml)
Zware metalen (Pb): 2,0 g, (3), ref: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arseen (As2O3): 1,0 g, (1), ref: 2,0 ml As2O3 Std.
Verlies bij drogen: bij 105 ℃ gedurende 3 uur
Ontstekingsrest (gesulfateerd): AJI-test 13
Analyse: gedroogd monster, 300 mg, (1), 40 ml H2O, (2), 0,1 mol/L NaOH, 1 ml = 22,323 mg C11H13NO4
Tyrosine: vloeistofchromatografie.Bedrijfsconditie: Detector: UV-absorptiefotometer (214nm);Kolom: ODS, 4,6 mm x 150 mm;Kolomtemperatuur: kamertemperatuur.Stroomsnelheid: 1 ml/min;Mobiele fase: 0,04 mol/L oplossing van monokaliumfosfaat (pH 4,35): Methanol (193:3)
pH: 1,25 g in 50 ml H2O
Aanbevolen opslaglimiet en conditie: Bewaarde strakke containers bij gecontroleerde kamertemperatuur (2 jaar).

N-acetyl-L-tyrosine (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) USP35-testmethode
DEFINITIE
N-Acetyltyrosine bevat NLT 98,5% en NMT 101,0% C11H13NO4, als N-Acetyl-L-Tyrosine, berekend op gedroogde basis.
IDENTIFICATIE
A. INFRAROODABSORPTIE <197K>
B. OPTISCHE ROTATIE, specifieke rotatie <781S>
Monsteroplossing: 10 mg/ml
Acceptatiecriteria: NLT +46,0° en NMT +49,0°, bepaald bij 20°
C. De RF-waarde van de hoofdvlek van de monsteroplossing in de test voor organische onzuiverheden komt overeen met die van standaardoplossing 1.
ONDERZOEK
PROCEDURE
Monsteroplossing: los ongeveer 180 mg N-acetyltyrosine, gewogen, op in 50 ml kooldioxidevrij water.
Titrimetrisch systeem
(Zie Titrimetrie <541>)
Modus: Directe titratie
Titrant: 0,1 N natriumhydroxide VS
Eindpuntdetectie: potentiometrisch
Gelijkwaardigheid: elke ml 0,1 N natriumhydroxide VS komt overeen met 22,32 mg C11H13NO4.
ONZUIVERHEDEN
Anorganische onzuiverheden
ONTSTEKINGSRESTEN <281>: NMT 0,1%
CHLORIDE EN SULFAAT, Chloride <221> NMT 200 ppm.Een portie van 0,7 g bevat niet meer chloride dan overeenkomt met 0,40 ml 0,01 N zoutzuur.
CHLORIDE EN SULFAAT, Sulfaat <221> NMT 200 ppm.Een portie van 1,2 g bevat niet meer sulfaat dan overeenkomt met 0,25 ml 0,020 N zwavelzuur.
IJZER <241>: NMT 20ppm
ZWARE METALEN, methode I <231>: NMT 10ppm
Organische onzuiverheden
PROCEDURE
Adsorbens: 0,25 mm laag chromatografisch silicagelmengsel
Standaard stamoplossing 1: 8 mg/ml USP N-Acetyl-L-tyrosine RS in een mengsel van water, ijsazijn en alcohol (3:3:94)
Standaardoplossing 1: verdun standaardvoorraadoplossing 1 met alcohol om een ​​oplossing te verkrijgen met een bekende concentratie van ongeveer 0,4 mg/ml
Standaardoplossing 2: 0,8 mg/ml USP L-Tyrosine RS opgelost in een mengsel van ijsazijn en water (1:1) en verdund met alcohol
Monsteroplossing: Breng 0,8 g N-acetyltyrosine over in een maatkolf van 10 ml, los op in 6 ml van een mengsel van ijsazijn en water (1:1) en verdun met alcohol tot de maatstreep.
Aanbrengvolume: 5 µL
Ontwikkelend oplosmiddelsysteem: Een mengsel van ammoniak en 2-propanol (3:7)
Sproeireagens: Los 0,2 g ninhydrine op in 100 ml van een mengsel van butanol en 2 N azijnzuur (95:5).
Systeem geschiktheid
Geschiktheidseisen: Het chromatogram van de systeemgeschiktheidsoplossing vertoont twee duidelijk gescheiden punten.
Analyse: Ga te werk zoals aangegeven voor chromatografie <621> dunnelaagchromatografie.Herhaal het ontwikkelingsproces nadat de plaat aan de lucht is gedroogd.Na een tweede keer aan de lucht te hebben gedroogd, besproeien met Spray-reagens en gedurende ongeveer 15 minuten verwarmen tussen 100° en 105°.
Aanvaardingscriteria: Elke secundaire vlek van de monsteroplossing is niet groter of intenser dan de hoofdvlek van de standaardoplossing1, behalve de vlek die overeenkomt met tyrosine, die niet groter of intenser is dan de hoofdvlek van standaardoplossing 2.
Individuele onzuiverheden: NMT 0,5%
Limiet van tyrosine: NMT 1,0%
SPECIFIEKE TESTS
LOSSON DROGEN <731>: Droog een monster gedurende 3 uur bij 105℃: het verliest NMT 0,1% van zijn gewicht.
AANVULLENDE VEREISTEN
VERPAKKING EN OPSLAG: Bewaar in goed gesloten containers en bewaar bij gecontroleerde kamertemperatuur.
USP-REFERENTIENORMEN <11>
USP N-Acetyl-L-tyrosine RS
USP L-Tyrosine RS