Methode voor het analyseren van het palladiumgehalte in palladiumkatalysatoren

1. Samenvatting
Verrijking palladium van palladiumkatalysatoren door pyrometallurgie, los vervolgens het palladium op in gemengd zuur, de vloeistof wordt geanalyseerd door AAS.
2. Reagens
2.1 Zoutzuur (ρ1.19g/ml)
2.2 salpeterzuur (ρ1.42g/ml)
2.3 Bijmenging van zuur (zoutzuur en salpeterzuur gemengd, volume als 3:1)
2.4 Perchloorzuur (AR)
2.5 Natriumchloride-oplossing (50g/L)
2.6 Standaardoplossing van palladium:
Weeg 0,1 g palladium af (uittreksel tot 0,0001 g), dat volledig is opgelost in 40 ml gemengd zuur door laag vuur.Voeg 5 ml natriumchloride-oplossing toe aan de vorige oplossing, verdamp het tot bijna droog, voeg dan 3 ml zoutzuur toe, verdamp het tot bijna droog, herhaal de twee stappen drie keer.Voeg 10 ml zoutzuur toe, schakel over in een capaciteitsfles, verdun tot schaal, meng het gelijkmatig, het palladiumgehalte in de oplossing is 1,0 mg / ml.
3. Apparatuur
3.1 AAS, Vlam, gastype: acetyleen-lucht.De parameters worden ingesteld volgens het record van het kookboek.
3.2 Gemeenschappelijke laboratoriumapparatuur.
4. Verwijdering van monsters
Plaats 0,15 g (precies tot 0,0001 g) monster verwijderd door pyrometallurgie in een bekerglas van 100 ml, maak twee parallelle monsters.Voeg 15 ml bijgemengd zuur toe, voeg ondertussen 5 ml perchloorzuur toe, los het op door te verwarmen, damp het in tot bijna droog, voeg 5 ml natriumchlorideoplossing toe, voeg dan 3 ml zoutzuur toe, verdamp het tot bijna droog, herhaal de twee stappen drie keer.Voeg 10 ml zoutzuur toe, schakel over naar een capaciteitsfles, verdun tot schaal, meng het gelijkmatig, het gehalte aan palladium in de monsteroplossing is ongeveer 1,5 mg/ml, verwissel 10 ml van de monsteroplossing in een fles van 100 ml, voeg 3 ml zoutzuur toe, verdun op schaal is het gehalte aan palladium in de monsteroplossing ongeveer 0,15 mg/ml.
5. Inhoud bepalen
5.1 Breng de samengestelde standaardoplossing aan in AAS en maak de standaardcurve (standaardoplossing 2,4,6,8,10ppm), bepaal het absorptievermogen van het monster en bereken vervolgens de concentratie van het monster volgens de standaardcurve.