Ftalimide Kaliumzout CAS 1074-82-4 Zuiverheid >99,0% (HPLC)

3. Testmethode
3.1 Verlies bij drogen (W/W)
3.1.1 Apparatuur en instrumenten
Een meer dan tienduizend elektronische weegschaal, elektrische thermostatische droogoven, 40*25 weegfles, droger
Reagens: silicagel
3.1.2 Methoden
1. Reinig 3 40*25 weegflessen.
2, zet in de oven op 105 ℃ (± 2 ℃) droog gedurende 1 uur.
3. Haal de 40*25 weegfles eruit en plaats deze in de droger om 30 minuten af ​​te koelen.
4, Nauwkeurig wegen 40*25 meten fles leeg gewicht W0.
5. Gebruik een 40*25 weegfles om het gelijkmatig gemengde monster van 3.0000 g (W1) te wegen, in totaal 3.
6, Zet in de oven, verwijder de dop van de fles, plaats deze naast de weegfles, of open de dop van de fles half om te drogen, haal eruit, moet een goede weegflesdop zijn, droog bij 105 ℃ (± 2 ℃) voor 3 uur.
7. Haal de 40*25 weegfles eruit en plaats deze in het droogapparaat om 30 minuten af ​​te koelen.
8, Nauwkeurig wegen na het drogen van 40*25 gewicht van de fles W2.
Berekeningsformule: verlies bij drogen (%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100%
3. 4 Inhoudsbepaling
3.4.1 Instrumenten en apparatuur
LC-UV100 vloeistofchromatograaf (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
Volumetrische fles van 10 ml, roestvrijstalen hoeklepel en andere gerelateerde voorzieningen
3.3.2 Methoden
Methode voor analyse van ftalimide-kaliumzout
3.3.3 Vloeistofchromatografie
Chromatografische toestand
Chromatografische kolom: HypersilC6H5 (C8 ook beschikbaar) 4.6*250mm 5um
Detectiegolflengte: 210 nm
Kolomtemperatuur: 30℃
Stroomsnelheid: 1,0 ml/min
Monsterconcentratie: 0,05 mg/ml (verdunningsmiddel is de mobiele fase)
Reagentia
Kaliumfosfaat dibasisch (analytisch zuiver)
Ftalimide-kaliumzout (standaardmonster)
Acetonitril (analytisch zuiver)
Puur water
Mobiele fase: acetonitril: fosfaatbuffer (PH:3,5) =40:60
Weeg 1,63 g dibasisch kaliumfosfaat af en los op in 600 ml zuiver water, stel de PH-waarde in op 3,5 met fosforzuur, giet in een bekerglas van 1000 ml met 400 ml acetonitril, meng goed, filter met 0,45 um gemengd vezelfiltermembraan, los op met ultrasone trillingen en stand-by sollicitatie.
3.3.4 Werkwijze
1) Configuratie testoplossing (0,05 mg/ml)
Het monster van 2,5 mg werd nauwkeurig gewogen en in een volumetrische fles van 50 ml gedaan.De mobiele fase werd toegevoegd en verdund tot de schaal door ultrasone oplossing.
2) Configuratie standaardoplossing (1,0 mg/ml)
Het standaardmonster van 2,5 mg werd nauwkeurig gewogen en in een volumetrische fles van 50 ml gedaan.De mobiele fase werd toegevoegd en verdund tot de schaal door ultrasone oplossing.
3) Gebruiksvriendelijkheid van het systeem:
(1) Plaats de filterkop bij het opstarten in 80% methanol, open de uitlaatklep en tap gedurende 3-5 minuten af, en sluit de uitlaatklep en spoel gedurende 10-15 minuten.Plaats vervolgens de filterkop in 90% zuiver water, open de afvoerklep en laat 3-5 minuten leeglopen, sluit de afvoerklep en spoel gedurende 10 minuten.
(2) Wijzig vervolgens de voorbereide mobiele fase, het debiet is 1,0 ml/min, de kolomfrontdruk is minder dan 1000Psi, open de detector, wacht tot de kolomfrontdruk stabiel is, open het computerwerkstation en ga online
(3) Nadat de frontdruk van de kolom stabiel is, opent u de detector.Spuit eerst 1 naald mobiele fase in, spuit dan 1 naald standaardmonster in en spuit tenslotte monster in.
(4) Berekeningsresultaten: gebiedsnormalisatiemethode
(5) Sluit na het voltooien van de analysetaak eerst de detector en spoel vervolgens de filterkop gedurende 10-15 minuten in zuiver water;Tegelijkertijd werd de injectieklep gespoeld met water en methanol.
(6) Breng ten slotte 80% methanol aan, spoel gedurende 30 minuten en schakel uit.
4. Vul na voltooiing van de inspectie het inspectie- en laboratoriumtestblad in.