In sacharine onoplosbaar CAS 81-07-2 Zuiverheid >99,0% (HPLC)

Sacharine
C7H5NO3S 183.18
1,2-Benzisothiazol-3(2H)-on, 1,1-dioxide;
1,2-Benzisothiazolin-3-on-1,1-dioxide [81-07-2].
DEFINITIE
Sacharine bevat NLT 99,0% en NMT 101,0% C7H5NO3S, berekend op gedroogde basis.
IDENTIFICATIE
• Infraroodabsorptie <197K>
ONDERZOEK
• Werkwijze
Monster: 500 mg
Analyse: Los het monster op in 40 ml alcohol.Voeg 40 ml water en fenolftaleïne TS toe.Titreer met 0,1 N natriumhydroxide.Voer indien nodig een blanco titratie uit en breng de juiste correctie aan.Elke ml 0,1 N natriumhydroxide komt overeen met 18,32 mg C7H5NO3S.
Aanvaardingscriteria: 99,0%-101,0% op gedroogde basis
ONZUIVERHEDEN
Anorganische onzuiverheden
• Ontstekingsrest <281>: NMT 0,2%.De ontstekingstemperatuur is 600 ± 50.
• Zware metalen, methode II <231>: NMT 10 ppm
Organische onzuiverheden
• Procedure 1: limiet van tolueensulfonamiden
Interne standaardoplossing: 0,25 mg/ml cafeïne in methyleenchloride
Standaard voorraadoplossing: 20,0 µg/ml USP o-Tolueensulfonamide RS en 20,0 µg/ml USP p-Tolueensulfonamide RS in methyleenchloride
Standaardoplossing: Verdamp 5,0 ml van de standaardvoorraadoplossing tot droog in een stikstofstroom.Los het residu op in 1 ml van de interne standaardoplossing.
Monsteroplossing: Suspendeer 10 g sacharine in 20 ml water en los op met 5-6 ml 10 N natriumhydroxide.Breng indien nodig de oplossing met 1 N natriumhydroxide of 1 N zoutzuur op een pH van 7–8 en verdun met water tot 50 ml.Schud de oplossing met vier hoeveelheden van elk 50 ml methyleenchloride.Combineer de onderste lagen, droog op watervrij natriumsulfaat en filtreer.Was het filter en het natriumsulfaat met 10 ml methyleenchloride.Combineer de oplossing en de wasvloeistoffen en damp bijna droog in een waterbad bij een temperatuur van niet meer dan 40. Gebruik een kleine hoeveelheid methyleenchloride, breng het residu kwantitatief over in een geschikte buis van 10 ml, damp droog in een stroom water. stikstof en los het residu op in 1,0 ml van de interne standaardoplossing.
Blanco oplossing: Verdamp 200 ml methyleenchloride tot droog in een waterbad bij een temperatuur van maximaal 40°C. Los het residu op in 1 ml methyleenchloride.
Chromatografisch systeem
(Zie Chromatografie <621>, Systeemgeschiktheid.)
Modus: GC
Detector: Vlamionisatie
Kolom: 0,53 mm × 10 m kolom van gesmolten silica, gecoat met G3-fase (filmdikte 2 µm)
Temperatuur
Verstuiver: 250
Detector: 250
Kolom: 180
Dragergas: Stikstof
Stroomsnelheid: 10 ml/min
Injectiegrootte: 1 µL
Splitverhouding: 2:1
Systeem geschiktheid
Monsters: standaardoplossing en blanco oplossing
[Opmerking: de stoffen worden in de volgende volgorde geëlueerd: o-tolueensulfonamide, p-tolueensulfonamide en cafeïne.]
Geschiktheidseisen: Geen pieken in de retentietijden voor de interne standaard, o-tolueensulfonamide of p-tolueensulfonamide;Blanco oplossing
Resolutie: NLT 1,5 tussen o-tolueensulfonamide en p-tolueensulfonamide, standaardoplossing
Analyse
Monsters: standaardoplossing en monsteroplossing
Acceptatiecriteria: als er pieken als gevolg van o-tolueensulfonamide en p-tolueensulfonamide verschijnen in het chromatogram verkregen met de monsteroplossing, is de verhouding van hun oppervlakten tot die van de interne standaardoplossing NMT de overeenkomstige verhouding in het chromatogram verkregen met de standaardoplossing .
Individuele onzuiverheden: zie onzuiverhedentabel 1.
Onzuiverheidstabel 1
Naam Acceptatiecriteria (ppm)
o-Tolueensulfonamide 10
p-Tolueensulfonamide 10
• Procedure 2: limiet van benzoaat en salicylaat
Monsteroplossing: 10 ml hete, verzadigde sacharineoplossing
Analyse: Voeg druppelsgewijs ijzerchloride TS toe aan de monsteroplossing.
Aanvaardingscriteria: Er verschijnt geen neerslag of violette kleur in de vloeistof.
SPECIFIEKE TESTS
• Smeltbereik of temperatuur 741: 226-230
• Verlies bij drogen <731>: Droog een monster bij 105 gedurende 2 uur: het verliest NMT 1,0% van zijn gewicht.
• Gemakkelijk Carboniseerbare Stoffen Test 271
Monsteroplossing: 40 mg/ml in zwavelzuur (94,5%-95,5% [w/w] H2SO4), gehandhaafd op 48-50 gedurende 10 min
Acceptatiecriteria: De monsteroplossing heeft niet meer kleur dan bijpassende vloeistof A, gezien tegen een witte achtergrond.
• Duidelijkheid van oplossing
[Opmerking: de monsteroplossing moet worden vergeleken met referentiesuspensie A en met water in diffuus daglicht 5 minuten na bereiding van referentiesuspensie A.]
Verdunningsmiddel: 200 g/L oplossing van natriumacetaat
Hydrazine-oplossing: 10,0 mg/ml hydrazinesulfaat.[Opmerking: 4-6 uur laten staan.]
Methenamine-oplossing: Breng 2,5 g methenamine over in een kolf van 100 ml met glazen stop, voeg 25,0 ml water toe, plaats de glazen stop en meng om op te lossen.
Primaire opalescente suspensie: Breng 25,0 ml hydrazine-oplossing over in de methenamine-oplossing in de kolf met glazen stop van 100 ml.Meng en laat 24 uur staan.[Opmerking: deze suspensie is 2 maanden houdbaar, mits bewaard in een glazen houder die vrij is van oppervlaktedefecten.De suspensie mag niet aan het glas hechten en moet voor gebruik goed gemengd worden.Laat de suspensie 24 uur staan.]
Opalescentiestandaard: verdun 15,0 ml van de primaire opalescente suspensie met water tot 1000 ml.[Opmerking: deze suspensie mag niet langer dan 24 uur na bereiding worden gebruikt.]
Referentiesuspensie A: Opalescence-standaard en water (1 op 20)
Referentiesuspensie B: Opalescentiestandaard en water (1 op 10)
Monsteroplossing: 200 mg/ml in verdunningsmiddel
Analyse
Monsters: verdunningsmiddel, referentiesuspensie A, referentiesuspensie B, monsteroplossing en water
Breng een voldoende hoeveelheid van de monsteroplossing over in een reageerbuisje van kleurloos, transparant, neutraal glas met een vlakke bodem en een inwendige diameter van 15-25 mm om een ​​diepte van 40 mm te verkrijgen.Breng op dezelfde manier delen van referentiesuspensie A, referentiesuspensie B, water en verdunningsmiddel over naar aparte bijpassende reageerbuizen.Vergelijk de oplossingen bij diffuus daglicht, verticaal kijkend tegen een zwarte achtergrond (zie Spectrofotometrie en lichtverstrooiing 851, Visuele vergelijking).[Opmerking: de diffusie van licht moet zodanig zijn dat referentiesuspensie A gemakkelijk kan worden onderscheiden van water, en dat referentiesuspensie B gemakkelijk kan worden onderscheiden van referentiesuspensie A.]
Acceptatiecriteria: de monsteroplossing vertoont dezelfde helderheid als die van water of verdunningsmiddel, of de opalescentie ervan is NMT die van referentiesuspensie A.
• Kleur van de oplossing
Verdunningsmiddel A: 200 g/L oplossing van natriumacetaat
Verdunningsmiddel B: 10 g/l oplossing van zoutzuur
Standaard voorraadoplossing: ijzerchloride CS, kobaltchloride CS, kopersulfaat CS en verdunningsmiddel B (3.0:3.0:2.4:1.6)
Standaardoplossing: standaard voorraadoplossing en verdunningsmiddel B (1 op 100).[Opmerking: bereid de standaardoplossing onmiddellijk voor gebruik voor.]
Voorbeeldoplossing: Gebruik de voorbeeldoplossing van de test voor helderheid van oplossing.
Analyse
Monsters: verdunningsmiddel A, standaardoplossing, monsteroplossing en water
Breng een voldoende hoeveelheid van de monsteroplossing over in een reageerbuisje van kleurloos, transparant, neutraal glas met een vlakke bodem en een inwendige diameter van 15-25 mm om een ​​diepte van 40 mm te verkrijgen.Breng op dezelfde manier delen van de standaardoplossing, verdunningsmiddel A en water over naar afzonderlijke, bijpassende reageerbuizen.Vergelijk de oplossingen bij diffuus daglicht, verticaal kijkend tegen een witte achtergrond (zie Spectrofotometrie en lichtverstrooiing 851, Visuele vergelijking).
Aanvaardingscriteria: De monsteroplossing lijkt op water of verdunningsmiddel A, of is niet intenser gekleurd dan de standaardoplossing.
AANVULLENDE VEREISTEN
• Verpakking en opslag: Bewaar in goed gesloten containers.Bewaar op kamertemperatuur.
• USP-referentiestandaarden <11>
USP Sacharine RS Klik om de structuur te bekijken
USP o-Tolueensulfonamide RS
USP p-Tolueensulfonamide RS