Vitamine E-TPGS (Tocofersolan) CAS 9002-96-4 D-α-Tocoferol ≥25,0%

DEFINITIE
Vitamine E polyethyleenglycolsuccinaat is een mengsel dat wordt gevormd door de verestering van d-alfa-tocoferylzuursuccinaat en polyethyleenglycol.Het estermengsel bestaat voornamelijk uit mono-veresterd polyethyleenglycol en een kleine hoeveelheid di-veresterd polyethyleenglycol.Het bevat NLT 25,0% d-alfa-tocoferol (C29H50O2).
IDENTIFICATIE
• A. Gaschromatografische identificatietest
Analyse: Ga te werk zoals aangegeven in de test voor het gehalte aan alfa-tocoferol.
Aanvaardingscriteria: De retentietijd van de hoofdpiek van de monsteroplossing komt overeen met die van de standaardoplossing.
SAMENSTELLING
• Inhoud van alfa-tocoferol
Oplosmiddel: 0,25 ml fenolftaleïne TS in 1 L alcohol
Interne standaardoplossing: 12 mg/ml ethylarachidaat in isooctaan
Standaardoplossing: Breng 32,5 mg USP Alpha Tocopherol RS over in een geschikte reactiekolf.Voeg 2 ml pyridine en 0,5 ml N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoraceetamide met 1% trimethylchloorsilaan toe en verwarm de kolf gedurende 10 minuten op 100°C.Koel de kolf af, voeg 5,0 ml interne standaardoplossing toe, gevolgd door 20 ml isooctaan, en schud.
Monsteroplossing: Breng een hoeveelheid gelijk aan 0,100-0,160 g vitamine E polyethyleenglycolsuccinaat gesmolten bij 60 over in een kweekbuis (ongeveer 20 cm lang en 2,5 cm in diameter) voorzien van een schroefdop.Voeg 40-50 mg ascorbinezuur en een paar kookschilfers toe, gevolgd door 20 ml oplosmiddel.[Opmerking—Reflux de oplossing zachtjes zonder dat de inhoud vrijkomt.] Plaats de buis in een verwarmingsblok ingesteld op 100-150.Als het monster volledig is opgelost, voeg dan 0,25 g kaliumhydroxide toe en laat nog 30 minuten koken onder terugvloeikoeling.Haal de tube van het vuur en voeg, terwijl de inhoud nog heet is, druppelsgewijs 1-2 ml zoutzuur toe tot de roze verkleuring verdwijnt.[Let op—Exotherme reactie.Laat het zuur langs de binnenkant van de buis druppelen om spatten te voorkomen.] Koel de tube af en was vervolgens de zijkanten van de tube met 20 ml water.Voeg 5,0 ml interne standaardoplossing toe, dop en schud om een ​​grondige menging te verzekeren.Laat de buis staan ​​​​totdat er twee verschillende lagen zijn gevormd.Breng 2,5–3,5 ml van de bovenste laag over in een geschikte reactiekolf en voeg 2,0 ml pyridine toe, gevolgd door 2,5 ml N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoracetamide met 1% trimethylchloorsilaan.Verwarm de kolf gedurende 10 min op 100.Koel af en voeg dan 12 ml isooctaan toe.
Chromatografisch systeem
(Zie Chromatography 621, Systeemgeschiktheid.)
Modus: GC
Detector: Vlamionisatie
Kolom: 0,25 mm × 15 m capillair van gesmolten silica;gecoat met een film van 0,25 µm van fase G27
Temperatuur
Verstuiver: 280
Detector: 345
Kolom: zie tabel 1.
tafel 1
Begintemperatuur (°) Temperatuurstijging (°/min) Eindtemperatuur (°) Bewaartijd bij eindtemperatuur (min)
260 20 340 1
Dragergas: Helium
Stroomsnelheid: 1,5 ml/min
Injectiegrootte: 1 µL
Injectietype: gesplitste verhouding, 200:1
Systeem geschiktheid
Voorbeeld: Standaardoplossing
Geschiktheidseisen
Tailing-factor: NMT 2,0 voor de alfa-tocoferolpiek
Relatieve standaarddeviatie: NMT 2,0% voor de verhouding van het piekgebied van alfa-tocoferol tot het interne standaard piekgebied
Analyse
Monsters: standaardoplossing en monsteroplossing
Bereken het percentage d-alfa-tocoferol (C29H50O2) in de ingenomen portie vitamine E-polyethyleenglycolsuccinaat:
Resultaat = (RU/RS) × (WS/WU) × 100
RU= interne standaardverhouding (piekoppervlak van alfa-tocoferol/piekoppervlak van de interne standaard) van de monsteroplossing
RS= interne standaardverhouding (piekoppervlak van alfa-tocoferol/piekoppervlak van de interne standaard) van de standaardoplossing
WS= gewicht van USP Alpha Tocopherol RS gebruikt om de standaardoplossing te bereiden (mg)
WU= gewicht van vitamine E polyethyleenglycolsuccinaat genomen om de monsteroplossing te bereiden (mg)
Acceptatiecriteria: NLT 25,0%
SPECIFIEKE TESTS
• Optische rotatie, specifieke rotatie 781S
[Opmerking: deze test identificeert d-alfa-tocoferol na verzeping.]
Monsteroplossing: Breng 0,9 g vitamine E-polyethyleenglycolsuccinaat, gesmolten bij 60, over in een geschikte reageerbuis met een dop en los op in 10,0 ml alcohol.Plaats de buis in een verwarmingsblok ingesteld op 100-105.[Opmerking- Reflux de oplossing zachtjes zonder emissie van inhoud.] Als het monster volledig is opgelost, voeg dan 2-3 pellets natriumhydroxide toe en laat nog 30 minuten koken onder terugvloeikoeling.Haal de tube van het vuur en neutraliseer, terwijl de inhoud nog heet is, met fenolftaleïne als indicator door langzaam 10 ml van een mengsel van water en zoutzuur (1:1) toe te voegen totdat de roze kleur verdwijnt.[Let op - Exotherme reactie.Laat de zure oplossing langs de binnenkant van de tube druppelen om spatten te voorkomen.] Koel de tube af, sluit af en schud totdat de inhoud goed gemengd is.Voeg 25,0 ml heptaan toe, dop en schud gedurende 1 minuut om een ​​grondige menging te verzekeren.Laat de buis staan ​​​​totdat er twee verschillende lagen zijn gevormd.Breng de bovenste laag over in een schone, droge kweekbuis en voeg vervolgens 10,0 ml water toe aan de teruggewonnen oplossing.Dop, schud en laat de lagen scheiden.Breng de bovenste laag over in een schone, droge tube.Voeg 10,0 ml kaliumferricyanide-oplossing toe, bereid door 2 g kaliumferricyanide op te lossen in 10,0 ml 0,2 M natriumhydroxide, en plaats de dop terug.Schud krachtig gedurende 45 seconden en laat de lagen gedurende 30 minuten scheiden.Als de bovenste heptaanlaag helder is, gaat u verder met de meting voor specifieke rotatie;indien niet helder, droog boven watervrij natriumsulfaat alvorens verder te gaan met de test.[Opmerking: gebruik de resultaten van de test voor het gehalte aan alfa-tocoferol om de specifieke rotatie te berekenen.]
Acceptatiecriteria: NLT +24.0
• Oplosbaarheid in water
Monster: 20 g gesmolten vitamine E polyethyleenglycolsuccinaat
Analyse: plaats het monster in een glazen container op een magnetische roerder.Voeg direct al roerend 80 ml kokend water toe.Laat onder voortdurend roeren afkoelen tot kamertemperatuur.
Aanvaardingscriteria: De oplossing wordt binnen 3 uur duidelijk.
• Zuurwaarde
Monster: 1 g vitamine E polyethyleenglycolsuccinaat
Analyse: Los het monster op in 25 ml van een mengsel van alcohol en ether (1:1) dat is geneutraliseerd tot fenolftaleïne met 0,1 N natriumhydroxide.Voeg 0,5 ml fenolftaleïne TS toe en titreer met 0,10 N natriumhydroxide tot de oplossing lichtroze blijft na 30 seconden schudden.
Acceptatiecriteria: NMT 0,027 mEq/g, gelijk aan NMT 0,27 ml 0,10 N natriumhydroxide
AANVULLENDE VEREISTEN
• Verpakking en opslag: Bewaar in strakke containers en bewaar beschermd tegen licht.
• Etikettering: De etikettering geeft het d-alfa-tocoferolgehalte aan, uitgedrukt in mg/g.
• USP-referentiestandaarden 11
USP alfa-tocoferol RS