Xylitol CAS 87-99-0 Assay 98,5 ~ 101,0% Hoge fabriekskwaliteit

Xylitol (CAS: 87-99-0) USP39-NF34
DEFINITIE
Xylitol bevat NLT 98,5% en NMT 101,0% van C5H12O5, berekend op watervrije basis.
IDENTIFICATIE
• A. INFRAROODABSORPTIE <197K>
Voorbeeld: ongedroogd
• B. De retentietijd van de Xylitol-piek van de monsteroplossing komt overeen met die van de standaardoplossing, zoals verkregen in de assay.
ONDERZOEK
• PROCEDURE
Mobiele fase: Acetonitril en water (20:80)
Oplossing voor systeemgeschiktheid: 2,5 mg/ml USP Galactitol RS en 25 mg/ml USP Xylitol RS in mobiele fase
Standaardoplossing: 25 mg/ml USP Xylitol RS in mobiele fase
Voorbeeldoplossing: 25 mg/ml Xylitol in mobiele fase
Chromatografisch systeem
(Zie Chromatografie <621>, Systeemgeschiktheid.)
Modus: LC
Detector: UV 192 nm
Kolom: 8,0 mm x 30 cm;7-μm pakking L34
Kolomtemperatuur: 80°
Stroomsnelheid: 0,5 ml/min
Injectiegrootte: 25μL
Systeem geschiktheid
Voorbeeld: oplossing voor systeemgeschiktheid en standaardoplossing
[OPMERKING - De relatieve retentietijden voor xylitol en galactitol zijn respectievelijk ongeveer 1,0 en 1,10.]
Geschiktheidseisen
Oplossing: NLT 2.0 tussen galactitol en xylitol, oplossing voor systeemgeschiktheid
Relatieve standaarddeviatie: NMT 2,0%, standaardoplossing
Analyse
Monsters: standaardoplossing en monsteroplossing
Bereken het percentage xylitol (C5H12O5) in het genomen deel van het monster:
Resultaat = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU= piekrespons van xylitol uit de monsteroplossing
rs= piekrespons van xylitol uit de standaardoplossing
CS= concentratie van USP Xylitol RS in de standaardoplossing (mg/ml)
CU= concentratie van de monsteroplossing (mg/ml)
Aanvaardingscriteria: 98,5%-101,0% op watervrije basis
ONZUIVERHEDEN
• ONTSTEKINGSRESTEN <281>: NMT 0,5%
Verwijder het volgende:
• ZWARE METALEN <231>: NMT 10ppm, met 2g Xylitol opgelost in 25mL water •(Officieel 1-jan-2018)
• SUIKERS VERMINDEREN
Voorbeeld: 500 mg
Analyse: Los het monster op in 2,0 ml water in een erlenmeyer van 10 ml.Pipetteer in een vergelijkbare kolf 2 ml van een 0,5 mg/ml dextrose-oplossing.Voeg aan elke kolf 1 ml alkalische koper(II)tartraat TS toe, verhit tot koken en laat afkoelen.
Aanvaardingscriteria: Elke troebelheid in de xylitolfles is NMT die in de dextrosefles, waarin zich een roodbruin neerslag vormt (0,2% reducerende suikers, als dextrose).
• LIMIET VAN ANDERE POLYOLEN
Mobiele fase: Acetonitril en water (20:80)
Oplossing voor systeemgeschiktheid: 0,5 mg/ml elk van USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Mannitol RS en USP Sorbitol RS, en 100 mg/ml USP Xylitol RS in mobiele fase
Standaardoplossing: 0,5 mg/ml elk van USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Mannitol RS en USP Sorbitol RS in mobiele fase
Voorbeeldoplossing: 100 mg/ml Xylitol in mobiele fase
Chromatografisch systeem
(Zie Chromatografie <621>, Systeemgeschiktheid.)
Modus: LC
Detector: UV 192 nm
Kolom: 8,0 mm x 30 cm;7-μm pakking L34
Kolomtemperatuur: 80°
Stroomsnelheid: 0,5 ml/min
Injectiegrootte: 25μL
Systeem geschiktheid
Voorbeelden: systeemgeschiktheidsoplossing en standaardoplossing
[OPMERKING - De relatieve retentietijden voor L-arabinitol, mannitol, xylitol, galactitol en sorbitol zijn respectievelijk ongeveer 0,76, 0,81, 1,0, 1,12 en 1,22.]
Geschiktheidseisen
Resolutie: NLT 1,5 tussen alle aangrenzende polyolpieken, oplossing voor systeemgeschiktheid
Relatieve standaarddeviatie: NMT 5,0% voor de galactitolpiek, standaardoplossing
Analyse
Monsters: standaardoplossing en monsteroplossing
Bereken het percentage van elke polyol (L-arabinitol, galactitol, mannitol of sorbitol) in het genomen deel van het monster:
Resultaat = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU= piekrespons van de individuele polyol uit de monsteroplossing
rS= piekrespons van de individuele polyol uit de standaardoplossing
CS= concentratie van de individuele polyol in de standaardoplossing (mg/mL)
CU= concentratie van de monsteroplossing (mg/ml)
Aanvaardingscriteria: De som van de polyolen is NMT 2,0%, berekend op watervrije basis.
SPECIFIEKE TESTS
• WATERBEPALING, methode I <921>: NMT 0,5%
AANVULLENDE VEREISTEN
• VERPAKKING EN OPSLAG: In goed gesloten containers bewaren.
• USP-REFERENTIENORMEN <11>
USP L-Arabinitol RS
USP Galactitol RS
USP Mannitol RS
USP Sorbitol RS
USP Xylitol RS

Xylitol (CAS: 87-99-0) JP16
Xylitol bevat, indien gedroogd, niet minder dan 98,0% C5H12O5.
Beschrijving Xylitol komt voor als witte kristallen of poeder.Het is geurloos en heeft een zoete smaak.
Het is zeer oplosbaar in water, enigszins oplosbaar in ethanol (95).
Het is hygroscopisch.
Identificatie (1) Voeg aan 1 ml van een oplossing van Xylitol (1 op 2) 2 ml ijzer(II)sulfaat TS toe en 1 ml van een oplossing van natriumhydroxide (1 op 5): er ontstaat een blauwgroene kleur zonder troebelheid .
(2) Bepaal het infraroodabsorptiespectrum van Xylitol, eerder gedroogd, zoals aangegeven in de kaliumbromideschijfmethode onder infraroodspectrofotometrie <2.25>, en vergelijk het spectrum met het referentiespectrum: beide spectra vertonen vergelijkbare intensiteiten van absorptie bij dezelfde golfgetallen .
pH <2,54> Los 5,0 g Xylitol op in 10 ml vers gekookt en gekoeld water: de pH van deze oplossing ligt tussen 5,0 en 7,0.
Smeltpunt <2.60> 93.0-95.0℃
Zuiverheid (1) Helderheid en kleur van de oplossing-Los 5 g Xylitol op in 10 ml water: de oplossing is helder en kleurloos.
(2) Chloride <1,03>-Voer de test uit met 2,0 g Xylitol.Bereid de controleoplossing voor met 0,30 ml 0,01 mol/L zoutzuur VS (niet meer dan 0,005%).
(3) Sulfaat <1,14>-Voer de test uit met 4,0 g Xylitol.Bereid de controleoplossing voor met 0,50 ml 0,005 mol/L zwavelzuur VS (niet meer dan 0,006%).
(4) Zware metalen <1,07> - Ga verder met 4,0 g Xylitol volgens methode 1 en voer de test uit.Bereid de controleoplossing voor met 2,0 ml standaard loodoplossing (niet meer dan 5 ppm).
(5) Nikkel-Los 0,5 g Xylitol op in 5 ml water, voeg 3 druppels dimethylglyoxime TS en 3 druppels ammoniak TS toe en laat 5 minuten staan: er ontstaat geen rode kleur.
(6) Arseen <1,11> - Bereid de testoplossing voor met 1,5 g Xylitol volgens methode 1 en voer de test uit (niet meer dan 1,3 ppm).
(7) Suikers - Los 5,0 g xylitol op in 15 ml water, voeg 4,0 ml verdund zoutzuur toe en verwarm 3 uur in een waterbad onder een terugvloeikoeler.Na afkoeling neutraliseren met natriumhydroxide TS (indicator: 2 druppels methyloranje TS).Voeg vervolgens water toe om 50 ml te maken, breng 10 ml van deze oplossing over in een kolf, voeg 10 ml water en 40 ml Fehling's TS toe, kook zachtjes gedurende 3 minuten en laat staan ​​om koper(I)oxide neer te slaan.Verwijder de bovenstaande vloeistof door een glasfilter (G4) en was het neerslag met warm water totdat de laatste wasbeurt geen alkaliteit vertoont.Filtreer dit waswater door het bovengenoemde glasfilter.Los het neerslag in de kolf op in 20 ml ijzer(III)sulfaat TS, filtreer de oplossing door het bovengenoemde glasfilter, was met water, combineer de wasvloeistoffen met het filtraat, verwarm tot 80℃ en titreer <2,50> met 0,02 mol/L kaliumpermanganaat VS: er wordt niet meer dan 1,0 ml 0,02 mol/L kaliumpermanganaat VS geconsumeerd.
Verlies bij drogen <2,41> Niet meer dan 1,0% (1 g, in vacuüm, fosfor(V)oxide, 24 uur).
Gloeirest <2,44> Niet meer dan 0,1% (1 g).
Assay Weeg nauwkeurig ongeveer 0,2 g Xylitol af, vooraf gedroogd, los op in water om precies 100 ml te maken.Pipetteer 10 mL van deze oplossing in een jodiumkolf, voeg precies 50 mL kaliumperjodaat TS toe en verwarm in een waterbad gedurende 15 minuten.Voeg na afkoeling 2,5 g kaliumjodide toe, stop, schud goed, laat 5 minuten op een donkere plaats staan ​​en titreer <2,50> met 0,1 mol/L natriumthiosulfaat VS (indicator: 3 mL zetmeel TS).Voer een blancobepaling uit.
Elke ml van 0,1 mol/L natriumthiosulfaat VS = 1,902 mg C5H12O5
Containers en opslag Containers - Strakke containers.