1-Methyl-3-Pyrrolidinol CAS 13220-33-2 Renhet >98,0 % (GC)

Tilsett 1,2,4-butantriol og iseddik til reaksjonsgryten, rør og varm opp til ca. 100 ℃, tilsett tørr hydrogenkloridgass og reager ved 90~110 ℃ i 30 timer, da en stor mengde hydrogenklorid begynte å dukket opp i restgassen, endepunktet for reaksjonen ble kontrollert og hydrogenkloridet ble stoppet.Etter avkjøling ble materialet tømt ut, vasket med en mettet natriumkarbonatløsning og utsatt for destillasjon under redusert trykk og 120 til 135 ℃.(12,6 til 13,3 kPa) fraksjon, dvs. 1,4-diklor-2-butanololjeaktig materiale, utbytte 50-60%.
Cyclisering en vandig løsning av 1,4-diklor-2-butanol og metylamin ble tilsatt til cykliseringsbeholderen og oppvarmet til 120 ℃.Under lukket oppvarming, og reaksjonsblandingen ble omrørt i 10 timer.Etter avkjøling ble fast natriumhydroksid tilsatt, og det utfelte uorganiske saltet ble filtrert fra.Oljelaget ble separert og utsatt for vakuumdestillasjon, og fraksjonen på 76-85 ℃.(2,1 kPa) ble samlet for å være det ferdige produktet.Ekstraksjon av det vandige laget med benzen gir også en del av 1-metyl-3-pyrrolidinol.Utbyttet var ca. 60%.
3. Nøkkelprosesser:
3.1 Substituert reaksjonsprosess: kontroller reaksjonstiden og registrer reaksjonens endepunkt
3.2 Vakuumdestillasjonsprosess av 1,4-diklor-2-butanol: kontroller vakuumgraden av vakuumdestillasjonen og fraksjonstemperaturen
3.3 Ringslutningsreaksjonsprosess: kontroller reaksjonstemperatur og tid
3.4 1-Methyl-3-Pyrrolidinol vakuumdestillasjonsprosess: kontroller vakuumgraden av vakuumdestillasjonen og fraksjonstemperaturen
4. Kvalitetskontrollpunkter:
Kvalitetskontrollpunkt 1: 1,2,4-Butanetriol råvarekvalitetsstandard
Kvalitetskontroll punkt 2: Sentral kontroll kvalitetsstandard for cykliseringsreaksjon
Kvalitetskontrollpunkt 3: 1,4-Dichloro-2-Butanol mellomkvalitetsstandard
Kvalitetskontrollpunkt 4: 1-Methyl-3-Pyrrolidinol kvalitetsstandard for ferdig produkt