Acesulfam K CAS 55589-62-3 Acesulfam Kalium Renhet >99,0 % (HPLC)

DEFINISJON
Acesulfam Kalium inneholder NLT 99,0 % og NMT 101,0 % av C4H4NO4SK, beregnet på tørket basis.
IDENTIFIKASJON
• A. INFRARØD ABSORPJON <197K>
• B. IDENTIFIKASJONSTESTER-GENERELT, Kalium <191>
Prøveløsning: 100 mg/ml
Akseptkriterier: Oppfyller kravene
ANALYSE
• FREMGANGSMÅTE
Prøve: 150 mg
Titrimetrisk system (se titrimetri <541>)
Modus: Direkte titrering
Titrant: 0,1 N perklorsyre VS
Blank: 50 ml iseddik
Endepunktdeteksjon: Potensiometrisk
Analyse: Løs opp prøven i 50 ml iseddik.
Titrer med 0,1 N perklorsyre VS.Utfør en blank bestemmelse.
Beregn prosentandelen av acesulfamkalium (C4H4NO4SK) i prøven:
Resultat = [(V - B) × N × F × 100]/W
V = titrantvolum forbrukt av prøven (ml)
B = titrantvolum forbrukt av blanken (ml)
N = titrant faktisk normalitet (mEq/mL)
F = ekvivalensfaktor, 201,2 mg/mekv
W = vekt av prøve (mg)
Akseptkriterier: 99,0 %–101,0 % på tørket basis
URenheter
• GRENSE FOR FLUORID
[MERK-Bruk plastikk under denne testen.]
Løsning A: Løs opp 210 g sitronsyremonohydrat i 400 ml vann.Juster med konsentrert ammoniakk til en pH på 7,0, og fortynn med vann til 1000 ml.
Løsning B: 132 mg/ml dibasisk ammoniumfosfat
Løsning C: Til en suspensjon av 292 g edetinsyre i 500 ml vann, tilsett 200 ml ammoniumhydroksid, juster med ammoniumhydroksid til en pH mellom 6 og 7, og fortynn med vann for å lage 1000 ml.
Bufferløsning: Bland like store volumer av løsning A, løsning B og løsning C, og juster med ammoniumhydroksid til en pH på 7,5.
Standard stamløsning: Vei 0,442 g natriumfluorid, tidligere tørket ved 300° i 12 timer, i en 1-liters målekolbe, og fortynn med vann til volum.Oppbevar løsningen i en lukket plastbeholder.Umiddelbart før bruk pipetterer du 5 ml av denne løsningen i en 100 ml målekolbe og fortynnes med vann til volum.Hver ml av denne løsningen inneholder 10 µg fluoridion.
Standardløsning A: Bland 0,5 mL standard stamløsning og 15,0 mL bufferløsning, og fortynn med vann til 50 mL.
Standardløsning B: Bland 1,0 mL standard stamløsning og 15,0 mL bufferløsning, og fortynn med vann til 50 mL.
Standardløsning C: Bland 1,5 mL standard stamløsning og 15,0 mL bufferløsning, og fortynn med vann til 50 mL.
Standardløsning D: Bland 3,0 mL standard stamløsning og 15,0 mL bufferløsning, og fortynn med vann til 50 mL.
Prøveløsning: Tilsett 3 g acesulfamkalium i en 50 ml målekolbe.Løs opp i vann, tilsett 15,0 mL bufferløsning og fortynn med vann til volum.
Analyse
Prøver: Standardløsning A, Standardløsning B, Standardløsning C, Standardløsning D og Prøveløsning
Mål samtidig potensialet (se Titrimetri <541>) i mV for standardløsningene og prøveløsningen, med et passende pH-meter utstyrt med en fluoridspesifikasjonselektrode og en sølv-sølvkloridreferanseelektrode.Når du tar målingene, overfør løsningen til et 25 ml begerglass og dypp elektrodene ned.Sett inn en polytef-belagt rørestav i begerglasset, plasser begeret på en magnetrører med isolert topp og la det røre til likevekt er oppnådd (1-2 min).Skyll og tørk elektrodene mellom målingene, pass på at du ikke riper krystallen i den fluorspesifikke ioneelektroden.Mål potensialet til hver standardløsning, og plott fluoridkonsentrasjonen, i µg/mL, mot potensialet, i mV, på semilogaritmisk papir.Mål potensialet til prøveløsningen, og bestem fluoridkonsentrasjonen fra standardkurven, i µg/ml.
Beregn innholdet, i ppm, av fluor i den delen av acesulfamkalium som tas:
Resultat = (V × C/W)
V = volum av prøveløsningen (ml)
C = konsentrasjon av fluor i prøveløsningen, fra standardkurven (mg/ml)
W = vekt av acesulfamkalium tatt for å tilberede prøveløsningen (g)
Akseptkriterier: NMT 3 ppm
• TUNGMETALLER, Metode I <231>: NMT 10 ppm
• KROMATOGRAFISK RENSHET
Løsning A: 3,3 mg/ml tetrabutylammoniumhydrogensulfat
Mobil fase: Acetonitril og løsning A (2:3)
Systemegnet løsning: 2 µg/ml hver av USP Acesulfame Potassium RS og etylparaben
Standardløsning: 0,2 µg/ml USP Acesulfame Potassium RS
Prøveløsning: 10 mg/ml
Kromatografisk system
(Se Kromatografi <621>, Systemegnethet.)
Modus: LC
Detektor: UV 227 nm
Kolonne: 4,6 mm × 25 cm;5-µm pakning L1
Strømningshastighet: 1 ml/min
Injeksjonsstørrelse: 20 µL
System egnethet
Eksempel: Systemegnethetsløsning
Krav til egnethet
Oppløsning: NLT 2 mellom acesulfamkalium og etylparaben
Analyse
Prøver: Standardløsning og Prøveløsning
Registrer kromatogrammene for en kjøretid NLT 3 ganger retensjonstiden for acesulfamkaliumtoppen, og mål arealeraksjonene til toppene.
Akseptkriterier: Responsen til enhver topp ved en annen retensjonstid enn den for acesulfamkalium fra prøveløsningen overskrider ikke responsen til acesulfamkaliumtoppen fra standardløsningen (0,002 %).
SPESIFIKKE TESTER
• SYRHET ELLER ALKALINITET
Prøveløsning: 4,0 g i 20 ml karbondioksidfritt vann
Analyse: Tilsett 0,1 ml bromtymolblått TS.Hvis løsningen er gul, titrer med 0,01 N natriumhydroksid for å få en blå farge.Hvis løsningen er blå, titrer med 0,01 N hydrokloridsyre for å få en gul farge.
Akseptkriterier: NMT 0,2 mL 0,01 N natriumhydroksid eller NMT 0,2 mL 0,01 N saltsyre kreves.
• TAP VED TØRKING <731>: Tørk en prøve ved 105° i 3 timer: den mister NMT 1,0 % av vekten.
TILLEGGSKRAV
• EMBALLASJON OG OPPBEVARING: Oppbevares i en godt lukket beholder og beskyttes mot lys.Oppbevares i romtemperatur.
USP REFERANSE STANDARDER <11>
USP Acesulfame Potassium RS