Adenin CAS 73-24-5-analyse 98,0%~102,0% (titrering) Fabrikk med høy renhet

Adenin inneholder NLT 98,0 % og NMT 102,0 % av C 5H5N5, beregnet på tørket basis.
IDENTIFIKASJON
A. INFRARØD ABSORPJON <197K>
ANALYSE
FREMGANGSMÅTE
Prøve: 200 mg Adenin
Blank: 80 ml av en blanding av 100 ml iseddik og 300 ml eddiksyreanhydrid
Titrimetrisk system
Modus: Direkte titrering
Titrant: 0,1 N per klorsyre VS standardisert som følger: Overfør 300 mg kaliumbiftalat til et 150 ml begerglass og løs opp i 80 ml av en blanding av 100 ml iseddik og 300 ml eddiksyreanhydrid ved å røre.Titrer med per klorsyreløsning.Hver 20,42 mg kaliumbiftalat tilsvarer 1 ml 0,1 N perklorsyre.
Endepunktdeteksjon: Potensiometrisk
Analyse: Løs opp prøven i 80 ml av en blanding av 100 ml iseddik og 300 ml eddiksyreanhydrid ved omrøring, og titrér med titrant.Beregn prosentandelen av Adenin (C5H5N5) i den delen som er tatt:
Resultat = [(V - B) × N × F × 100]/W
V = Prøvetitrantvolum (mL)
B = Blankt titrantvolum (ml)
N = titrantnormalitet (mEq/ml)
F = ekvivalensfaktor, 135,13 mg/mekv
W = vekt av prøve (mg)
Akseptkriterier: 98,0 %–102,0 % på tørket basis
URenheter
Uorganiske urenheter
RESTTENNING <281>: NMT 0,1 %
TUNGMETALLER, Metode II <231>: NMT 10ppm
Organiske urenheter
FREMGANGSMÅTE
pH 7,0 fosfatbuffer: Løs opp 4,54 g monobasisk kaliumfosfat i vann for å lage 500 ml løsning.Løs opp 4,73 g vannfritt dibasisk natriumfosfat i vann for å lage 500 ml løsning.Bland 38,9 mL av den monobasiske kaliumfosfatløsningen med 61,1 mL av den dibasiske natriumfosfatløsningen.Juster, om nødvendig, ved dråpevis tilsetning av den dibasiske natriumfosfatløsningen til en pH på 7,0.
Standard stamløsning: Løs opp en passende mengde USP Adenine RS i varmt vann, avkjøl og fortynn kvantitativt med vann for å oppnå en løsning med en kjent konsentrasjon på 0,19 mg/ml.
Standardløsninger: Pipetter 5 mL porsjoner av standard stamløsning i tre 100 mL målekolber, og fortynn med henholdsvis 0,10 N saltsyre, 0,010 N natriumhydroksid og pH 7,0 fosfatbuffer til volum.
Prøvestamløsning: Løs opp en passende mengde adenin i varmt vann, avkjøl og fortynn kvantitativt med vann for å oppnå en løsning med en kjent konsentrasjon på 0,19 mg/ml.
Prøvestamløsning: Løs opp en passende mengde adenin i varmt vann, avkjøl og fortynn kvantitativt med vann for å oppnå en løsning med en kjent konsentrasjon på 0,19 mg/ml.
Prøveløsninger: Pipetter 5 mL porsjoner av prøvestamløsningen inn i tre 100 mL målekolber, og fortynn med henholdsvis 0,10 N saltsyre, 0,010 N natriumhydroksid og pH 7,0 fosfatbuffer til volum.
Spektrometriske forhold
(Se Spektrofotometri og lysspredning <851>.)
Modus: UV-Vis
Bølgelengdeområde: 220–320 nm
Celle: 1 cm
Blank: Vann
Analyse
Prøver: Standardløsninger og Prøveløsninger
Akseptkriterier: De respektive absorpsjonsevnene, beregnet på tørket basis, ved bølgelengdene med maksimal absorbans, for hvert par av tilsvarende løsninger avviker ikke med mer enn 2,0 %.
SPESIFIKKE TESTER
LOSSONTØRKING <731>: Tørk en prøve ved 110 ° i 4 timer: den mister NMT 1,0 % av vekten.
NITROGENINNHOLD, metode II 〈461〉: 50,2 %–53,4 %, beregnet på tørket basis
TILLEGGSKRAV
EMBALLASJON OG OPPBEVARING: Oppbevares i godt lukkede beholdere.
USP REFERANSE STANDARDER <11>
USP Adenine RS