Adenosin CAS 58-61-7-analyse 99,0%-101,0% USP Standard fabrikk med høy renhet

DEFINISJON
Adenosin inneholder NLT 99,0 % og NMT 101,0 % av C10H13N5O4, beregnet på tørket basis.
IDENTIFIKASJON
• A. INFRARØD ABSORPJON <197K>: NMT 0,1 %
ANALYSE
• ADENOSIN
Prøve: 200 mg adenosin tidligere tørket ved 105° i 2 timer
Titrimetrisk system
(Se Titrimetri <541>)
Modus: Direkte titrering
Titrant: 0,1 N pr klorsyre VS
Endepunktdeteksjon: Potensiometrisk
Analyse: Løs opp i 50 mL iseddik og titrer med 0,1 N pr klorsyre VS.Beregn prosentandelen adenosin (C10H13N5O4) i den delen som er tatt:
Resultat = [(V - B) × N × F × 100]/W
V = Prøvetitrantvolum (mL)
B = Blankt titrantvolum (ml)
N= titrant normalitet (mEq/ml)
F= ekvivalensfaktor: 267,25 mg/mekv
W= vekt av prøven (mg)
Akseptkriterier: 99,0%-101,0% på tørket basis
• URenheter
• RESTTENNING <281>: NMT 0,1 %
• TUNGMETALLER, Metode II <231>: NMT 10 ppm
• GRENSE FOR AMMONIKK
Prøveløsning: Suspender 0,5 g i 10 ml vann.Rør i 30 s, og pass gjennom et grovfilter.Fortynn filtratet med vann til 15 ml, og bruk filtratet.
Standardløsning: 0,4 µg/ml ammoniumklorid i vann
Analyse: Til prøveløsningen og standardløsningen tilsett 0,3 mL alkalisk mer curic-kaliumjodid TS, lokk på reagensrørene og la stå i 5 minutter.
Akseptkriterier: Prøveløsningen viser ikke en mer intens gul farge enn standardløsningen (NMT 4 ppm ammoniakk).
• GRENSE FOR KLORID
Prøveløsning: Suspender 0,2 g i 10 ml vann.Rør i 30 s, passer gjennom et grovfilter og bruk filtratet.
Standardløsning: 2,3 µg/ml natriumklorid i vann
Analyse: Til prøveløsningen og 10 mL av standardløsningen tilsett 1 mL salpetersyre og 1 mL sølvnitrat TS, og fortynn hver løsning med vann til 40 mL.La løsningene stå i 5 minutter, beskyttet mot lys.
Akseptkriterier: Sett mot mørk bakgrunn er prøveløsningen ikke mer grumsete enn standardløsningen (NMT 0,007 % klorid).
• SULFATSGRENSNING
Prøveløsning: Suspender 0,75 g i 15 ml vann.Rør i 30 s, passer gjennom et grovfilter og bruk filtratet.
Standardløsning: Tilsett 0,15 mL 0,020 N svovelsyre til 15 mL vann.
Analyse: Til prøveløsningen og standardløsningen tilsett 2 mL bariumklorid TS og 1 mL 3 N saltsyre, fortynn hver løsning med vann til 30 mL og bland.La løsningene stå i 5 min.
Akseptkriterier: Prøveløsningen er ikke mer grumsete enn standardløsningen (NMT 0,02 % sulfat).
• ORGANISKE URenheter
Løsning A: 6,8 g/l kaliumhydrogensulfat og 3,4 g/l tetrabutylammoniumhydrogensulfat i vann.Juster med 2 N kaliumhydroksid til en pH på 6,5.
Løsning B: 0,1 g/L natriumazidløsning
Mobil fase: Løsning A og Løsning B (60:40)
Systemegnet løsning: 0,2 mg/ml hver av adenosin og inosin i mobil fase
Prøveløsning: 1,0 mg/ml adenosin i mobil fase
Kromatografisk system
(Se Kromatografi <621>, Systemegnethet.)
Modus: LC
Detektor: UV 254 nm
Kolonne: 4,6 mm × 25 cm;5-µm pakning L1
Strømningshastighet: 1,5 ml/min
Injeksjonsstørrelse: 20 µL
Systemegnethet
Prøver: Systemegnethetsløsning
Krav til egnethet
Oppløsning: NLT 9.0 mellom adenosin og inosin
Tailing faktor: NMT 2,5
Relativt standardavvik: NMT 2,0 %
[MERK-Kromatografer prøveløsningen, og juster kjøretiden til minst to ganger retensjonstiden til hovedtoppen.]
Analyse
Prøve: Prøveløsning
Beregn prosentandelen av hver urenhet i den delen av adenosin som er tatt:
Resultat = (rU/rT) × 100
rU = topprespons for hver urenhet fra prøveløsningen
rT = summen av alle responsene for alle toppene fra prøveløsningen
Akseptkriterier
Individuelle urenheter: NMT 0,1 % hver av guanosin, inosin og uridin, og NMT 0,2 % adenin
Totalt urenheter: NMT 0,5 %
SPESIFIKKE TESTER
• SMELTEOMRÅDE ELLER TEMPERATUR <741>: 233°-238°
• OPTISK ROTASJON, spesifikk rotasjon <781S>: -68° til -72°
Testløsning: 20 mg/ml i natriumhydroksidløsning (1 av 20), bestemt på en prøve som tidligere er tørket ved 105° i 2 timer
SYRHET ELLER ALKALINITET: Suspender 1 g i 20 ml karbondioksidfritt vann.Rør i 30 s, og pass gjennom et grovfilter.Til hver av to 10 ml porsjoner av filtratet tilsett 0,1 ml bromokresol lilla TS.
Akseptkriterier: NMT 0,3 mL 0,01 N natriumhydroksid er nødvendig for å produsere en blåfiolett farge i én porsjon.NMT 0,1 mL 0,01 N saltsyre er nødvendig for å gi en gul farge i den andre delen.
•LOSSON DRYING <731>: Tørk en prøve ved 105 ℃ i 2 timer: den mister NMT 0,5 % av vekten.
TILLEGGSKRAV
•EMKLING OG OPPBEVARING: Oppbevar i tette, lysbestandige beholdere, og oppbevar ved kontrollert romtemperatur.
• USP REFERANSE STANDARDER <11>
USP Adenosine RS